水中总氮含量的测定方法
水中的含氮量指水体中有机氮和各种无机氮化物含量的总和(以下简称总氮或TN(Total Nitrogen))。
水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,会使水中生物和微生物大量繁殖,从而消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化。
若湖泊或水库中的氮含量超标,会造成浮游植物繁殖旺盛,出现水体富营养化状态。
含氮量越高,说明水中的溶解氧越低,水质恶化。
因此,总氮含量是衡量某一区域水质的重要指标之一。
方法标准及适用范围:
2012年2月29日,国家环境部发布了HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的标准,并于2012年6月1日开始实施。
该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
方法检测范围:
当样品量为10 ml(10 ml至25 ml,经处理后移取1 ml样品于比色皿中)时,该方法检测限为0.05 mg/L,测定范围为0.2~7.00 mg/L。
方法原理:
在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全,分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
利用紫外分光光度计于波长220 nm和275 nm处,分别测出吸光度A220及A275,按照公式(1)计算校准吸光度A,总氮(以N计)含量与校准吸光度A成正比,通过标准曲线计算样品中总氮含量。
A=A220-2A275 (1)试剂材料:
无氨水;氢氧化钠;过硫酸钾;硝酸钾;浓盐酸;浓硫酸;100mg/L硝酸钾标准贮备液和10.0mg/L硝酸钾标准使用液,具体配置方法参考国标《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》上所述。
仪器/设备:
紫外可见分光光度计,振动摇床,超声波清洗器,具塞磨口玻璃比色管。
测定方法:
1)用25mL比色管取样品10mL,用氢氧化钠溶液调节pH在5~9。
2)加入5 mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。
3)将比色管置于压力锅中加热,温度达120~124℃后即开始计时,保持此温度加热40 min。
4)冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
5)加1+9盐酸溶液1 mL,用无氨水稀释至25 mL标线,混匀。
6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外光谱仪上,用无氨水(预处理分析步骤同上)加1+9盐酸溶液作参比,测定水样在220及275 nm波长外的吸光度。
7)根据测量的数据,进行标准曲线的绘制,根结未知样品的吸光度值,计算其浓度。
注意事项:
1)某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。
2)测定应该在无氨的实验室环境中进行,以避免环境交叉污染对测定结果产生影响。