酸性法测定高锰酸盐指数的影响因素
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工业技术
酸性法测定高锰酸盐指数的影响因素
于航字刘蕾
(辽宁省朝阳市环境保护局,辽宁朝阳122000)
摘要:高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度,高锰酸盐浓度,加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关,因此,在测定时
必须严格遵守操作的有关规定,使结果准确且具有可比性.
关键词:酸性法;高锰酸盐指数;影响因素;误差
中图分类号:TB302文献标识码:A
高锰酸盐指数是反应水体水质受有机污
染物和还原性无机物质污染程度的一个常用
综合指标,它是在一定条件下,用高锰酸钾为
氧化剂,氧化水中的某些有机物污染物及无
机还原性物质,水样所消耗的高锰酸钾的量
计算相当的氧量,以氧的mg/L表示.酸性法
测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰
酸钾溶液的不稳定性,浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度,温度控制不当影响以及副发生反应引入的误差.因此,要消除误差,获得一个相对的准确测定值,必须要解决好以下几点:
1配制较稳定O.1mol/L的高锰酸钾溶液
纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的,但因
市售的高锰酸钾试剂常含有二氧化锰的杂质,还有一些如硫酸盐,氯化物和硝酸盐等杂质.并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响,促进了高锰酸钾溶液的分解,此外,
由于KMnO4溶液能自行分解.其分解方程式如下:
4KMnO4+2H20==4MnO2+4KOH+302f
分解的速度因溶液的pH值而不同,一
般在中性溶液中分解很慢,在碱性和酸性溶液中分解较快,同时有Mnd和MnO:的存在下能加速其分解,见光分解的速度更快.因此,
必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液.
为了配制较稳定的KMnO溶液,常采用
下列措施:
1.1称取3.2g的KMnO,溶解在不含还
原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL. 1.2将配制好的KMnO溶液于90—95℃
水浴中加热两小时,然后在暗处放置2～3d, 使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化. 1-3用微孑L玻璃漏斗过滤,除去析出的
沉淀.
1.4倾出清夜,贮存于棕色试剂瓶中并
存放于暗处,以待标定.
2准确标定0.1tool/L的KMnO4溶液的
浓度
用Na2C2O标定KMnO溶液.因为
Na2CO易于提纯,性质稳定,不含结晶水.其标定方法是将Na20在105～110℃烘干约2b以后,冷却至室温即可使用.在H2SO酸性溶液中MnO4-与C:042-的反应:
2Mn04+5C2042+16H*--=2Mn++10CO2f+ 8H20
为了能使此反应定量的迅速进行,应控
制好以下条件:
2.1温度控制:反应温度70～8O℃.低于
此温度或室温下反应速度极慢,温度超过90℃,H:C0部分分解导致标定结果偏高.同
时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面.
2-2酸度控制:滴定应在一定酸度的
H2s0介质中进行,一般滴定开始时,溶液[H+1 应为0.51mol/L左右,滴定终了时应为0.2～0.5mol/L左右.酸度过低,MnO4-会部分被还原成MnO;酸度过高会促进HCO分解.
2.3滴定速度:滴定时应待第一滴KM—
no4红色褪去之后再滴入第二滴,因为滴定反应速度极慢,只有滴入KMnO反应生成Mn 作为催化剂时,滴定才逐渐加快.否则再热的酸性溶液中,滴人的KMnO4来不及和c0
反应而发生分解:
4MnO4-+12H==4Mn+502f+6H2O
导致标定结果偏低.
2.4滴定终点.KMnO终点不太稳定,这
是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解,粉红色消失,所以保持30s 不退色即可认为已经到达滴定终点.
3严格控制测定条件,使结果准确可靠
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指
标,其测定结果与所用蒸馏水的纯度,溶液的
酸度,高锰酸盐浓度,加热温度和时间有关.
因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果
具可比性.操作步骤应按《水和废水分析方法》(第4版)的规定进,J,注意以下儿个问
题:
3.1配置COD试剂要求用新鲜的蒸馏
水,最好只j重蒸水(含还原性物质的水即:
将】L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入
10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液,蒸馏.弃去lOOmL初溜液,余下溜出液于具玻璃塞的
细口瓶中.)或超纯水,而不能用去离子水闵
为去离子水中含有微量树脂浸lLH物和树脂崩解微粒,不宜用于配置
3.2应先标定好O.1mol/lKMn04(1/
5KMnO4)准确浓度,再根据稀释公式把浓度
调节到0.01000—0.009600mol/[范同内,以减
小误差.
3_3J】n人10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/INa2C204时均应用A级胖肚移液管,这样既快又准.
3.4加热的时问应从水浴开始沸腾时汁
时,时间为30min,时间要卡准..
3.5K值不必每个样均测定,一般4-5小
时内测定2～3个K值,片{其平均值算这段时问内指数值即可fK值是否随时间和水样的变化而变化,本人曾做大量J-作,证明K值在4～5小时内不会随时问和水样的变化而变化1.
3.6读按通常方数法要求有色溶液要读
溶液最高点.
总之,要消除酸性法测定高锰酸盐指数
时的误差,必须配制和保存好高锰酸钾标准
溶液,准确进行标定,严格控制测定条件减
少了对测定结果的不利影响.只有这样,才能获得一个相对的准确测定值.
参考文献
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耐受电压UW的20%.按照绝缘配合要求,最敏感的I级设备的UW曾用UR代表为
1.SkV,常用用电设备Ⅱ级的UW为
2.5kV,这样,SPD的Up分别应为0.8×1.5=1.2kV和
2.5x0.8=2kV.然而末级SPD的市场产品一般最低为1.3～1.5kV均按LPE考虑,可以满足要求.
如果将首级的输出级即首级中的第二级
和末级的产品up比较,则末级的SPD比首
级产品的up有时还可能高些,产品出现这种情况的原因是首级的通流能力大,实际通过的电流也大,产品外形直径大,对限压型而言,其up就会低,这种情况对保护的目的不会有妨碍,因为总是希望将雷电流的大部分在首级就泄人大地,否则大的浪涌电流进入到建筑物内一
146一中国新技术新产品
部会引起EMC方面的许多麻烦.另外在首级和末级之间有干扰源,包括雷电剩余磁场时, 干扰能量电流会向钳压低的地方向即首级流去和干扰源分别离首级和末级的距离也有关系,好在首级有足够的能力吸收该能量,末级SPD的通流能力小,要使产品有很低的up可能是很困难的,最后特别要注意末级SPD和被保护设备之间的距离不要超过5m,否则会降低保护效果.
总之,对一般的非丁业或轻工业建筑物,
只设置SPD的电源首级复合型SPD和设备
未级而不设置中间级的方案,通过以I二对其技术可行性及具体配置作了分析和介绍,其优点显而易见.简单可靠,保护性能好,投资低,易
于维护
参考文献
f1】张力欣《雷电防护系统工程
【2】南京菲尼克斯电气有限公司产品样本;德国菲尼克斯防雷及电涌保护,用于供电系统分册
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