当前位置:文档之家› 透射电子显微技术及分析方法

透射电子显微技术及分析方法

EDS,WDS, 原位物性研究等
透射电子显微镜 TEM
电子波 ~0.002nm
>100keV
x数百万倍
~0.1nm
薄膜, 直径<3mm 厚度<100nm
比较困难
二维投影形貌,内 部结构,电子衍射, 晶体结构,晶格像, 原子像
EDS, EELS 原位物性研究等
透射电子显微镜(TEM)
电子枪
比阴极负 100~1000V
比阴极负 100~1000V
電圧(kV )
100kV~1000kV
电子枪示意图
•加速电压越高,电子穿透力越强, 可以观察较厚的试样 •加速电压越高,电子波长越短
波長(Å)
衍射,波长与分辨率
d
阿贝分辨率
d=
0.61
λ
n sinq
光波:λ= 400〜700nm
n sinq 1〜1.6 d 150nm
电子波:λ= 0.0037nm (100kV)
n sinq 1〜1.6 d 0.001nm
透射电镜的实际分辨力远没到极限:存在球面像差。
透射电镜的分辨率
光学显微镜 光波 电子波
球面像差
物镜的球面像差系数 高分辨TEM 分析型TEM 电子波长
加速电压增大波长减小
透射电镜样品制备方法
一、粉末样品制备(重点)
灯丝(钨)
灯丝(LaB6) 100kV~1000kV 电子枪示意图
热电子发射式:靠加热使电子电离 -钨丝 -LaB6:功函数低,电流密度大
场发射式:由强电场将电子吸出
普通TEM
电子枪
场发射TEM
透射电镜的主要性能指标
一. 分辨率
• 分辨率是透射电镜的最主要性能指标,它表征电 镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标: – 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最 小距离; – 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的 最小距离,通常通过拍摄已知晶体的晶格象来 测定,又称晶格分辨率。
透射电子显微技术 及分析方法
河北工业大学材料科学与工程学院
扫描电子显微像与透射电子显微像
10 µm
试样表面
电子与物质的相互作用
入射电子束
试样表面 1µm
俄歇电子
d 0.5~2nm 50-1500eV
二次电子 5~10nm 0~50eV 背散射电子 5~200nm
特征X射线
荧光X射线
电子与物质的相互作用
• 分散(超声波)
• 适当的浓度 • 适当的表面活性剂 • 适当的介质(乙醇)
降低表面张力
铜网
防止团聚
转移到铜网上:滴 or 捞。 干燥:保护真空。
超声波仪
透射电镜样品制备方法
二、薄晶样品制备:一切二磨三减薄。
研磨板
凹面研磨:钉薄
试样 试样托
〜100μm
20〜30μm
离子减薄装置原理示意图
三、断面样品的制备方是完全一样的,两 种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相 似,电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为: ① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合 起来; ② 物质对电子的散射更强,约为X射线的一百万倍, 且衍射强度大,所需时间短,只需几秒钟。
一、根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。 二、根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。 三、衍射斑点指标化。
理论分辨力约为波长一半, 实际分辨力远没到极限:存在像差。
透射电镜的主要性能指标
二、放大倍数
• 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透 射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80 万倍。
• 目镜×中间镜×投影镜,if 三个都用了。
根据放大倍数标注尺寸
透射电镜的加速电压
光学显微镜
入射波
入射波能量 倍率 分辨率 样品
光波 ~500nm <10eV x数千倍 ~100nm 尺寸范围广
制样难易 功能
容易 彩色立体形貌
附加分析
扫描电子显微镜 SEM 电子波 ~0.1nm
2~30keV
x数十万倍 ~1nm 尺寸范围广 直径200mm 高度80mm左右 容易
三维立体形貌,几 何形态,形状,尺 寸,表面结构
Sample
Heat
Trapped electrons
Inelastic scattered electrons(EELS)
Elastic scattered electrons(TEM)
Unscattered
electrons(TEM)
扫描电子显微镜(SEM)vs 透射电子显微镜(TEM)
探测器 收集二 次电子 或背散 射电子
单晶
多晶
非晶
L:试样到底板距离 R:斑点到中心距离
(或圆环半径)
2θ d
2dsinθ=λ tg2θ≈sin2θ sin2θ≈ 2sinθ
d · tg2θ=λ
tg2θ= R/L
d · R/L = λ d ·R=L · λ d·K=λ d = λ/ K
电子枪
聚束透镜 会聚光阑 聚束透镜 物镜光阑 扫描线圈
物镜 样品
电子枪
聚束透镜 会聚光阑 样品(薄) 物镜 物镜光阑 投影镜 荧光屏
光学显微镜 vs 电子显微镜
光学显微镜
透射电子显微镜
照相机 投影镜/目镜
物镜 载物台及样品
聚光透镜 照明光源
电子枪 磁聚束透镜 电镜样品 磁物镜 投影镜
荧光屏
光学及电子显微镜比较
透射电镜成像原理
一、质厚衬度原理(重要) 二、衍射衬度原理
衬者,相对也,相对比而存在。
由于试样的质量和厚度不同, 各部分对入射电子发生相互 作用,产生的吸收与散射程 度不同,而使得透射电子束 的强度分布不同,形成反差, 称为质-厚衬度。
衍射衬度主要是由于晶 体试样满足布拉格反射 条件程度差异而形成电 子图象反差。它仅属于 晶体结构物质,对于非 晶体试样是不存在的。
特征X射线
背散射电子 (弹性/非弹性)
入射电子
N M LK
N M LK
N M LK 自由电子
俄歇电子
透射电子
非弹性散射电子 弹性散射电子
电子与物质的相互作用
入射电子束
俄歇电子 背散射电子(SEM)
阴极荧光(CL) 特征X射线(EDS)
2次电子(SEM)
试样

吸收电子
非弹性散射电子(EELS)
弹性散射电子(TEM)
透射电子(TEM)
Electron-Specimen Interactions
Incident electrons
Auger electrons Backscattered electrons(SEM)
Cathodeluminescence(CL)
Secondary electrons(SEM)
X-ray(EDS)
相关主题