XX大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程化学工程与工艺专业实验
实验项目植物性香料肉桂油的提取与分析
专业化学工程与工艺班级
学号姓名
指导教师及职称
开课学期2014 至2015 学年 1 学期
时间2014 年12 月8 日
一,实验方案
实验序号 1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析
实验时间实验室小组成员
1.实验目的
(1)学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法,掌握采用提取天然植物香料及分析鉴定的方法;
(2)掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作;
(2)了解香料产品的关键技术指标的检测方法,掌握阿贝折光仪的使用方法及应用,掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2.实验原理
天然香料是指以动植物的芳香部位为原料,经过简单加工制成的原态香材,其形态大多保留了植物固有的一些外观特征,如香木块、香木片等;或者是利用物理方法(水蒸气蒸馏、浸提、压榨等)从天然原料中分离出来的芳香物质,其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。
[1]可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离,其他的分离方法还有浸提法和压榨法。
在植物性天然香料生产中,水蒸气蒸馏是最常用的一种技术,该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。
除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外(如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花),绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。
肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。
分子式为:C9H8O,其结构式为:
肉桂醛(反-3-苯基丙烯醛)相对分子质量为132.16,沸点为252℃,相对密度为1.05,20℃水溶解性为1.1g/L,折光率为1.622,略带浅黄色油状液体,难溶于水,易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。
肉桂醛易被氧化,长期放置,经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸,肉桂醛能随水蒸气蒸发,因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。
水蒸汽时间、溶剂种类、操作温度等因素对肉桂油的提取率均有影响。
[2]蒸馏时间对肉桂油的加香效果有一定影响,通过对比评吸发现,
性物质,用传统常压蒸馏分离方法分离,会引起肉桂醛氧化等;单纯利用减压蒸馏分离方法制取高纯肉桂醛,收率过低。
[4]
3.实验仪器与药品及装置示意图
仪器:水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、分液漏斗(250mL)、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平。
药品:肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠。
4.实验方法及步骤
1.肉桂油的实验室提取———水蒸气蒸馏的实验操作过程
用两只500mL三口圆底烧瓶,装配成一套水蒸气蒸馏装置,用250mL锥形瓶或圆底烧瓶作接收器,置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml的三口烧瓶中,加入250ml 热水,装配好水蒸气蒸馏装置,通入水蒸气使溶液达到沸腾,进行速率稳定的蒸馏。
收集馏出物100ml至无油状物为止,加入食盐至水层呈饱和。
将馏出液转移到250ml分液漏斗中,用40ml二氯甲烷分两次萃取,待分层后,弃去水层,从漏斗中倒出有机层,置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电加热套加热,蒸去二氯甲烷,冷却后称重,以原料肉桂皮为基准,计算精油的收率。
[5]
收率=
%
100
-
肉桂皮
烧瓶
总
m
m
m
2.肉桂油的分析测定
(1)测定折光率(20℃),指标:1.600-1.6140,用阿贝折射仪测定。
(2)红外光谱测定。
用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。
二.实验报告。