粘土矿物物相鉴定用的样品制 备方法有3 种： 压 入 法 （常规法）、NBS法和 定 向法 ,三者兼用。片状习性明显、择优取 向强的物相 ,用压入法获得的衍射 图有时 会给物相解释带来困难,必须用 NBS制样 法弥补。定向样品一般只 产生一系 列的 （HOO）型 衍射峰 ,实践证明：相 对量 小于3%的物相 ,经定向处理后能获得 明 显的衍射峰（特征峰 ）。

必须指出 由于 凹 凸棒石粘土中常有低量 水云母 ,在检查试样是否有凹 凸棒石时, 最好的办法是将试样焙烧至 600℃高温处 理后再测量 ,如果d=1.0左右的峰仍存在, 则凹 凸棒石应予否定。因 为凹 凸棒石 非晶化温度在 500C左右；在鉴定高岭石 族时 ,应考虑30°至 40°内是 否存在 “山字形”和 “双 指形”峰的问题。 总 之粘土矿物鉴定是项复杂过程,应结合产 状和其它分析资料综合考虑。
1.1蒙脱石结晶度的测定

样 品经 处理 制成 定 向片后测 量 （100） 面 ,计算其衍射峰的高度（P）与低角区 一侧的高度 V的比值 。
从图 可见 V3/P>V2/P>V1/P,结 晶 良好 的蒙脱 石其 V/P≈1，比值越小 ,,一般认 为结晶度越差 。 海泡石和凹凸棒石结晶度的测定与蒙脱石基本相同,但所用的峰为（100）的面 。

高温实验必须在整个过程设若干个恒温点 ,每个点一般恒温 2 h 以上 ,恒温时间短不 能代表该物相在该温度时的状态,时间长 则影 响整个实验过 程。如用日本理学公 司的15 0 0 型高温装置 ,升温率为 10°/m i n,激发功率为 55kV /14 5m A ( 铜靶)。
实验条件的确定


与一般矿物鉴定相比粘土矿物的物相鉴定 难度较大 ,当试样中的物相数目多和元素 信息不详时困难更大。在衍射 图中 d值 (mn)为0.45、0.25、0.15的衍射峰 ,其它 层状硅酸盐矿物都有,重迭峰多。因此靠 “三峰法” 、 “五峰法”或“八强线” 法作物相鉴定难于实现,常常只靠一 二条 或二三条主要特征峰来作鉴定。

样 品需经过 2 0 0 目 装入样品槽时要压 实 、表面平整。尽管如此 ,在升温过程 中,样品表面可能有轻微的凸起或 凹陷现 象 ,从而使衍射峰 的 d 值偏 小或偏大 并 将影响物相鉴定 。因此 ,在每个温度点测 量之前,应对样品表 面与测 角仪的基准轴 (光学系统 )进行微调 ,使两者重合,其做法 就是用装置上的“前后调节机构” 完成。 此外,还可以用“内标”方法修正 d 值 ,或 者两者 同时使用。一个试样的高温实验 往往要反复两三次才能成功。
1.2高岭石结晶度的测定

目前广泛使用欣克利方法 ,即测量 （11-0） 和 （111-）面的结晶度指数,如图 所示。 图中 A和 B分别为该面衍射峰的高度 ,At 为（11-0） 面衍射峰的顶点至背景线的 距离 ，结晶指数S=（A+B）/At,当S值大 时表示结晶度好, 则反之结晶度不好
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二、物相定性分析
粘土矿物物相分析

粘土矿物在 自然界分布极广 ,尤其在风化 壳和沉积岩层中。我国粘土矿物储藏量居 世 界之首 ,从开发 利用情况看 ,主要有蒙 脱石、海泡石 、凹 凸棒石和高岭石等 。 射线衍射分析主要从结构上对粘土矿物研 究,可以解决粘土矿物的 3 个基本问题 ； 结晶度 、物相组成、和物相粘土矿物结晶度分析 二、物相定性分析 三、粘土矿物高温衍射分析

一、粘土矿物结晶度分析

结晶的粘土矿物都具有层状结晶习性 ,属 层状或层链状硅酸盐矿物,其结构单元为 硅氧四面体和铝氧八面体 。按其不同叠 置方式便产生一些变体,如两层结构（1:1） ,三层结构（2:1）,四层结构（2:1:1）。 不同条件形成 的晶体其结晶程度各不相 同,它们的衍射强度也各异 。因此,根据衍 射峰的形状可以了解 矿物晶体结晶程度 的好坏 、推断矿物形成的环境、划分成 岩期以及岩石变质的程度,进而为研究矿 床、矿物成因提供科学依据 。
X 射线从 窗口 射 出来进入高温炉,又 经 过试样表面再衍射出来 ,然后进入探测器( 计数管)。X射线先后经过 四层屏蔽,其强 度衰减高达 7 0 % 左右,因此应在大功率 激发状态下进 行实验。目前 ,D/ M A X一 R A 型(1 2 k w）衍射仪是高温分析的理 想设备 。
试样表面的调整
三、粘土矿物的高温衍射分析

所谓高温衍射就是将试样(矿物)放置于高 温炉 内,按指定的升温率 、恒温时间加温 ,在指定温度点或温度范围进行 X 射线衍 射 ,收集样品在某温度时的衍射花样及 其 衍射数据 d 值和 I 值 ,通过衍射花样了解 试样中的物相变化,如非晶化及其温度 、 新相形成及 其温度等。
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