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分光光度法测定食品中的铝含量
分 光 光 度 法 测 定 食 品 中 的铝 含 量
刘 燕晓 郑甜甜 黄 芳
( 南京 晓庄 学 院 生 物化 工与 环境 工程 学 院 , 江苏 南京 2 17 11 1)
摘 要 采用分光光度 法测定 了食 品中铝含 量 。食 品经 高温灰 化后 , 乙酸 一乙酸钠 缓 冲介 质下 , 在 铝离 子与铬天 青
Ab ta t I i su y, eemie e au n m o tn nfo ys e t p oo t :A tr o d w sd— sr c n t s td we d tr n d t l miu c n e ti db p cr h tmer h h o o y f o a i ef g se yhg e eaue dy me o etd b ih tmp rtr r t d,tetray c mpe sfr e i era t n t v e t lmiu in w t h h e r o lxwa o n m d va t e ci r a n u n m o i h o il a h
长 , 本 实验 选择 测定 波 长为 6 O t。 故 2n o
本实验考察 了不 同 p H值 条件对该配合物 吸光
度的影响 , 实验结果如图 3所示。当 p 4 7或 p H< . H
>. 60时 , 系 的吸光 度不 稳 定 。p 值 为 5 5左 右 , 体 H .
体系的吸光度较稳定 , 故本实验选择的 p H值为 5 5 . 乙酸 一乙酸 钠 缓 冲溶液 。
s 溴化 十六 烷基三甲胺 反应 形成 三元配合物 。结果 表 明 , 最佳 实验条 件下 , 、 在 铝含量 在 0— . 6 ̄ / 0 1 gmL范围 内有 良 好的线性关 系 , 相关系数为 09 93 回收率 在 9 . 5 一112 %之间。该方 法用于 实际样 品中铝含量 的测 定 , 果 .9 , 54% 0 .5 结
浓 度 /几 g
液, 使灰分溶解 , 过滤 , 向滤液中加 8 L , 0m 水 调节 p H 值为 4 8 转移 至 10m ., 0 L容量 瓶 中, 加水定 容至刻
度, 匀, 摇 即得 样 品测定 液 。
图 2 溴化 十六 烷基 三 甲胺 浓 度
对 吸光 度的 影响
Fg 2 Th f e c f i. e i l n e o nu
第2 5卷第 8期 21 0 1年 8月
化 工时 刊
Ch m ia n u t T me e c I d sw i s l
V 12 No 8 o . 5, . Au 8. 01 g. 2 1
d i1 . 9 9 j i n 10 o :0 3 6 /.s .0 2—1 4 2 1 . 8 0 4 s 5 X. 0 1 0 . 1
l 。从 实验 结果 可 以看 出 , 用高 温灰 化法 处理 样 品 , 采 经 马弗 炉 高温 灰 化后 大部 分有机 物 已除去 , 取效 果 浸 较好 , 测定 结果 准 确 。
表 1 加标回收率的测定结果 ( n=3 )
Ta l De e mi a i n o e o e y be 1 tr n t frc v r o
品中的铝 , 实验 条件进行 了优 化 和改进 , 用高 温 并对 采
Ⅱ 塞验
1 1 仪器 和试 剂 .
72 型分光光度计 ( 2N 上海第三分 析仪器厂 ) 电子 , 天平 ( 岛津 一 U 10 ,H A Y 2 ) P S一3 C型 p 计 ( 海 精 密 H 上
科学仪器有限公司) 8 1 , 5— 型恒温磁力搅拌器 ( 常州 国华有限公司)Y WK多功能温控仪 ( ,X— 长沙友欣公 司)T ,D调温万用电炉( 巩义市英峪予华仪器厂 ) 。 铝标准使用液(. / L ;. / 1 0 m )20gL溴化十六烷 基三甲胺溶液;. / 络天青 s 0 5gL 溶液; / 1 gL坏血 酸 0
4 -— 3 . - —
・-
-—
—
2 1 . o. 5, o 8 0 1V 1 2 N .
工艺 ・ 验 { e hoo y& E p r n) 试 T c n lg x ei t me )
去离 子水 配制 。
1 2 实验 方 法 . 1 2 1 标 准 曲线 的绘制 . .
2 2 表面 活性 剂 浓度 的选 择 .
图 3 不同 p H对吸 光度
图 1 配合物 的 吸收光 谱
Fg. Ab o N in Sp cr m i 1 s r o e tu
‘
的影 响
F g 3 Th nle c f i. e if n e o u
o o fc mpe lx
df r n H ie e tp f
c rmeau o n e a ey ya ho z rl a d h x d ll rlmmo im rmiei eb f ro c t cd—sdu a eae h eut h w d S t nu b o d nt u e f ei a i h a c o im c tt.T ers l s o e s
一
4 一 4
刘晓 分光法定品的含 燕等 光度测食中铝量
2 4 反 应 温度 和反 应 时间 的影 响 .
21Vl5 o 蜀圈 0 o2, . 1 。 N8
研 究选 取 了几 种 常 见 食 品进 行 测 定 , 验 结 果 见 表 实
铝、 络天青 S及溴化十六烷基 三 甲胺 形成 的配合物 稳定 性受温度影响较大。实验发 现 , 配合 物的吸光度 该
准确 、 操作简单快速 , 所得结果令 人满意。
关键词
铝
光度法
食 品
S e t o h t m e r o De e m i a e Al m i u n Fo d p cr p o o ty t t r n t u n m i o
L u Ya x a Z e g T a t n Hu n a g i n io h n ini a a gF n
溴化 十六烷基 三甲胺作为一 种表面活性剂 , 铬 能使
天青 s 及配合物 的溶解度增加。实验考察 了不同溴化
十六烷基三 甲胺浓度下配合 物的 吸光度 , 实验结果 见 图
分 别 准 确 吸 取 0 O 0 5 1O 、.0、.0 4 .0、.0、.0 2 O 3 O 、. O 0mL的铝 标准 使 用 液 置 于 2 mL比色 管 中 , 次 向 5 依 各 管 中加 入 10 m % 硫 酸 溶 液 , 匀 后 加 入 8 0 . L1 摇 . mL乙 酸 一乙 酸钠缓 冲液和 10m . L抗坏 血 酸溶 液 , 混 匀 后 加 15mL溴化 十 六 烷基 三 甲胺 溶 液 ,.mL铬 . 2O 天 青 s溶 液 , 分摇 匀 后用水 定 容至 刻度 。室温 放置 充 2 i , 0r n后 以试剂 空 白为参 比 , l m 比色皿 于光 度 a 用 e
干法消化样品, 酸度易于控制 , 测定结果更为准确。
收 稿 E ̄J2 1 l : 0 1—0 -2 6 2
.
溶液 ; p H值 33— . . 62的乙酸 一 乙酸钠溶液; 浓硫酸 , 氢氧化钠。所有试剂均为分析纯 , 所有溶液均用 2次
.
基金项 目: 江苏省大学生实践创新训练计划项 目( 苏教高[09 3 号) 20 ]0 作者简介 : 刘燕 晓(99 , , 18 一)女 本科 , 通讯作者 : 黄芳(98一 , , 士、 17 )女 硕 讲师 , 从事色谱 和光谱分 析研究 , m lf gun19 @. z.d .a E— a :nhag98 j  ̄euc la x
日 结星 过
2 1 最大 吸收 波 长 的测 定 .
df rn o c nrt no iee t n e t i c ao f
CTMAB
23 溶液 p . H值 的影响
取 20m . L浓度 为 lI / L三价 铝离子溶液与 gm  ̄
铬 天青 S 溴化 十六 烷基 三 甲胺 形成 的蓝 绿 色 配合 物 、 在 波 长 50到 ? 0r 间进 行光 谱扫 描 。实 验结 果见 0 0 m i 图 1 实 验 发 现 , 配 合 物 在 6 0n 为 最 大 吸 收 波 , 该 2 m
h tu d rt pi ta n e eo t l o dt n ,tel e rr n e o airt n c reo ela s0 —0 1  ̄ / h ma c n io s h i a a g fc bai uv ft e d wa i n l o h . 6 s mL,te rlt e h eai v o o f ce tw s0 9 9 f e iin a . 9 3,a d te rt frc v r sw r ewe n 9 . 5 c n aeo o ei ee b t e 5 4 % 一1 1 2 % .T e me o o l e印 一 h e e 0 .5 h t d c ud b h pidwi ea ay i o eau n m o tn nfo t ai a tr s l n p e ie s l t t n s ft miu c ne ti d wi s t fcoy r ut a d s e dn s. e h h l s h l o h s e s
计 6 0n 2 m处 测吸光 度 , 绘制标 准 曲线 。
1 2 2 灰 化 法 处 理 样 品 ..
2 。当溴化十六烷基三 甲胺浓度达到 0 1 / .2gL时配合物 有最大 吸光度 。当浓度再增 加时 , 过量 的表面活性 剂 的
存在使胶束混合物的体系遭到破坏。故本实验选择溴 化 十六烷 基三甲胺 的浓度 为 0 1 。 .2dL
将样 品 剪碎 , 8 ℃烘 箱 中烘 干 干燥 4 , 于 5 h 经捣 碎 后 准 确称 取 样 品 25 , .g 置于 坩 埚 中 , 于低 温 电炉 上 先 加 热 至样 品完 全炭 化 至 无 烟 , 后 放 人 马 弗 炉 中 , 然 在 60C下 灼 烧 l 5o h至 样 品 呈 白色 或 灰 白 色 , 却 至 冷 20 以下将 样 品取 出 , 0℃ 加入 3m 0 的氢 氧化钠 溶 L2 %