方 法 检 出限 为 ０ ． ０ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ 。
ｖ 一水样体积 ， ｍ Ｌ ； １ ． ５ ６ —１ ｍ ｏ ｌ 肼（ Ｎ ： Ｈ ） 相 当于 １ ｍ ｏ ｌ 水合肼（ Ｎ ： Ｈ ・ Ｈ ： Ｏ ） 的质量换算系数。
６ 结论
由本 次 实验 可 以看 出 ， 不 论 是地 表水 、 地 下水 中含量
（ ４ ） 氨基磺酸氨或氨基磺酸溶液 ： ｐ ＝ ５ ． ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 （ ５ ） 肼标准
作者简介 ： 郭晋君（ １ ９ ８ ３ － ） ， 女， 硕士 ， 工程师 ， 从事环境监测工作。 收稿 日期 ： ２ ０ １ ４ — ０ ８ — ２ ８
图 １ 低浓 度标准 曲线
２ Ｏ卷 １ ７ 期
表 ２ 准确度检验
为参 比， 测定吸光度 。绘制标准曲线 ， 从曲线上查 的水样
中肼 的质 量 （ 图２ ） 。
ｍｇ ／ Ｌ
力 学
图 ２ 高 浓 度 标 准 曲线
４ ． ２ ． ２ 样品测定
取水样于 ２ ５ ｍ Ｌ 干燥的具塞比色管中 ，
５ 结 果计 算
样品中水合肼含量ｐ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） 按下式计算 ：
水合肼又称水合联氨 ， 属于高度类物质 ， 具有强碱性
和吸湿特性 ， 遇明火、 高热可燃。水合肼液体以二聚物的 形式存在 ， 与水和乙醇混溶 ， 而不溶于乙醚和氯仿 ， 可经 过皮肤 、 吸食进入人体 ， 对人体造成伤害 。现场应急监测 方法是检测管法 ， 实验室监测方法有 比色法 、 化学发光 法、 荧光法 、 离子色谱法 、 流动注射化学发光法 、 液相色谱 法等“ 。笔者应用对二甲氨基苯 甲醛分光光度法 ， 对水 样中的水合肼进行测定 ， 现将相关试验情况介绍如下 ：
量， ｇ ；
法标准制修订技术导则 ， 以扣 除空 白值后 ０ ． ０ １ ０ 吸光度所 对应 的浓度值定为该方法 的检出限。将 Ｏ ． ０ １ ０ 代入标准 曲线 方程 ｙ ＝ ０ ． ０ ８ ６ ４ ｘ 一 ０ ． ０ ０ ５ ６ 计 算得 出当取样量 为 ５ ０ ｍ Ｌ 时， 本方法检 出限为 ０ ． ０ ０ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ 。将 ０ ． ０ １ ０ 代人标 准曲线 方程 ｙ ＝ ０ ． ０ ６ ３ ３ ｘ 一 ０ ． ０ ０ ７ ５ 计算得出当取样量为 ２ ５ ｍ Ｌ 时， 本
郭晋君等
对二 甲氨基苯 甲醛分光光度法 测定水 样中的水合肼
９ １
４ ． １ ． ２ 样 品测 定
们 ７ ６ ¨ Ｓ ● ¨ ３ ¨ ２ ｌ ¨ Ｄ ｏ ｌ ¨ 取 水样 于 ５ ０ ｍ Ｌ 干燥 的具 塞 比色 管 中 ，
小 心滴加水样 至５ ０ ｍ Ｌ 标线 。加人 １ ０ ． ０ ｍ Ｌ 对二 甲氨基苯
液， 混匀 ， 放置 ２ ０ ｍ ｉ ｎ 。用 ５ ｃ ｍ 比色皿 于 ４ ５ ８ ｎ ｍ波 长 处 以
２ 方法 原理
在 酸性 条 件 下 ， 水 样 中 的肼 与 对 二 甲氨 基 苯 甲醛作
用， 生成对二 甲氨基苄连氮 ， 形成 黄色醌式化合 物 ， 在 ４ ５ ８ ｎ ｍ波长处测量吸光度 ， 在 一定浓度范围 内吸光度 与
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈｙ ｄ ｒ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ Ｈｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ Ｐ ‘ ‘ ｒ ｉ ｃ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
Ｇｕ ｏ Ｊ ｉ ｎ ｊ ｕ ｎ ｅ ｔ ａ ｉ ．
（ Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｌ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ，Ｘｉ ＂ ａ ｎ ７ １ ０ ０ ５ ４ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｈｙ ｄ ｒ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｗｉ ｔ ｈ Ｐ —Ｄｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ １ ａ ｍｉ ｎ ０ ｂ ｅ ｎ ｚ ａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ｔ ｏ ｆ ｏ ｒ ｍ Ｐ — Ｄｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｏ ｂ ｅ ｎ ｚ ａ ｌ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ
甲醛溶液 ， 混匀。２ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 后用 ５ ｃ ｍ比色皿于４ ５ ８ ｎ ｍ波长处
以蒸馏 水 为参 比 ， 测 量 吸光度 。 ４ ． ２ 高浓 度肼 的 测定 ４ ． ２ ． １ 校准 取５ 支５ ０ ｍ Ｌ 具 塞 比色 管 ， 分 别加 入 肼 标 准
使用溶液 ０ 、 ２ ． ０ ０ 、 ４ ． ０ ０ 、 ６ ． ０ ０ 、 ８ ． ０ ０ 、 １ ０ ． ０ ０ ｍ Ｌ ， 用盐酸溶液稀 释至 ２ ５ ｍ Ｌ 标线 ， 加入 ５ ． ０ ｍ Ｌ 对二 甲氨基苯 甲醛溶液 ， 混
４ ． ４ 精密度检 验
对 自制样 品的浓度值进行测定 ， 分别
表 １ 精密度检验
较低的水合肼 ， 还是工业 中含量较高 的水合肼应用 ， 应用
对二甲氨基苯甲醛测定方法准确度较高、 精密度好 ， 且操 作简单 ， 实用性强 。
参 考文 献
［ １ ］ 张晓嫒 ， 雷和稳 ． 微量肼 含量 的测定 ［ Ｊ ］ ＿ 河北 化工 ， ２ ０ ０ ７ ， ３ ０ （ ８ ） ：
１ ． Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ］ ： 吸取 １ ０ ． Ｏ ｍ Ｌ 肼标准贮备液于 １ Ｏ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。
４ 操 作 步骤
４ ． １ 地 表水 、 地 下水 中肼 的测 定
１ 适用 范 围
适用于水和工业废水 中肼 的测定。
安徽农学通报 ， Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ Ａ ． Ｓ ｃ ｉ ． Ｂ ｕ ｌ １ ． ２ ０ １ ４ ， ２ ０ （ １ ７ ）
对二 甲氨基苯 甲醛分光光度法测定水样 中的水合肼
郭 晋君 宋 蓓
７ １ ０ ０ ５ ４ ）
（ 陕西 省环境 监测 中心站 ， 陕西 西安
摘
要： 在酸性条件下， 水样 中的肼与对二 甲氨基苯甲醛作用 ， 生成对二甲氨基苄连氮， 用光度 法可测定其 中
瓶 备用 。 （ ２ ） 乙醇 （ ９ ５ ％） 。 （ ３ ） 对二 甲氨基 苯 甲醛 溶 液
（ １ ８ ． ２ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取４ ． ０ ｇ 对二甲氨基苯 甲醛溶于 ２ ０ ０ ｍ Ｌ ９ ５ ％￣ 醇溶液和 ２ ０ ． ０ ｍ Ｌ 盐酸 （ ｐ ＝ １ ． １ ９ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 中， 储于棕色瓶 中。
方法 ［ Ｍ］ Ｅ 京： 中国环境科学 出版社 ， ２ ０ ０ ９ ．
（ 责编 ： 张 宏 民）
贮备溶液 ［ ｐ （ Ｎ ： Ｈ ） ＝ ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ］ ： 准确称取 ０ ． ３ ２ ８ ０ ｇ 硫酸肼 （ Ｎ Ｈ Ｈ ： ｓ ０ ） 于烧杯中， 加入盐酸（ ｐ ＝ １ ． １ ９ ｇ ／ ｍ Ｌ ） １ ０ ． ０ ｍ Ｌ 溶
解， 定量移入 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中 ， 用水稀释至标线备用 。 也可 用有 证标 准 样 品 。 （ ６ ） 肼 标准 使 用液 ： ［ Ｐ （ Ｎ Ｈ ） ＝
ｐ （ Ｎ ： Ｈ 可根据需要
取水样 １ ． ０ ｍ Ｌ 、 ５ ． ０ ｍ Ｌ 或１ ０ ． ０ ｍ Ｌ ， 然后 用 盐 酸 溶 液 稀 释 至
２ ５ ｍ Ｌ 。加入 ５ ． ０ ｍ Ｌ 对二 甲氨基苯 甲醛溶液 ， 混匀 。２ ０ ｍ ｉ ｎ 后用 ｌ ｃ ｍ比色皿于 ４ ５ ８ ｎ ｍ波长处 以蒸馏水为参 比， 测量
ｔ ｉ ｏ ｎ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ： Ｈｙ ｄ ｒ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ Ｈｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｅ； ｐ — Ｄｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｏ ｂ ｅ ｎ ｚ ａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ； Ｄｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
７ ７ － ７ ８ ．
选取 ２ ． ５ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 ０ ． ５ ６ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 平行 测定 ６ 次， 结果 见表 １ 。
［ ２ ］ 张晓林 ， 张秀英 ， 普连 胜． 污染水 中水合肼的紫外分光光度测定法
［ Ｊ ］ ． 中国环境监测 ， １ ９ ９ ３ ， ９ （ ５ ） ： １ ０ － １ １ ． ［ ３ ］江苏省环境监 测中心． 地表水环 境质量 ８ Ｏ 个特 定项 目监测分析
吸光 度 。
式中： Ｐ （ Ｎ ： Ｈ ・ Ｈ 。 Ｏ ） 一 水样 中水合 肼 （ 以Ｎ ： Ｈ ・ Ｈ ： Ｏ
计） 质 量浓 度 ， ｍ ｇ ／ Ｌ 。
４ ． ３ 检出限的计算
根据 Ｈ Ｊ １ ６ ８ — ２ ０ １ ０ 环境监测分析方
ｍ 一 从标 准 曲线 上查 的水样 中肼 （ 以Ｎ Ｈ 计） 的质
水合肼 的含 量 。并 分别 对 高、 低 浓度 水合肼 进行 了测 定 。
关 键词 ： 水合 肼 ； 对二 甲氨 基苯 甲醛 分光 光度 法 ； 测定
中图分类号
０ ６ ５ ７ ． ３
文献标识码
Ｂ
文章编号 １ ０ ０ ７ — ７ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ４ ） １ ７ — ９ ０ — ０ ２
４ ． １ ． １ 校准 取５ 支５ ０ ｍ Ｌ 具塞 比色管 ， 分别加入肼标准 使用溶液 ０ 、 ０ ． ０ ５ 、 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 １ ． ５ ０ 、 ２ ． ０ ０ 、 ３ ． ０ ０ ｍ Ｌ ， 用盐酸溶 液稀 释至 ５ ０ ｍ Ｌ 标线 ， 加入 １ ０ ． ０ ｍ Ｌ 对二 甲氨基苯 甲醛溶
ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ，ｔ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｈｙ ｄ ｒ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ Ｈｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｅ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ・ ｉｃ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ．Ａｔ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｅ ｔ ｉ ｍｅ， ｗｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ Ｈｙ ｄ ｒ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ Ｈｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｈ ｉ ｌ ｇ ｈ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｌ ｏ ｗ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ －