第30卷第2期合成纤维工业V01.30No.2
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玄武岩连续纤维的制备李建军党新安(陕西科技大学机电学院,陕西西安710021)摘要:利用坩埚法制备玄武岩连续纤维。研究了玄武岩纤维的熔融过程和拉丝工艺以及玄武岩纤维的基本特性。结果表明:选择陕西略阳辉绿岩矿作为玄武岩连续纤维的原矿,采用分体式氧化铝氧化铬坩埚,高度为13mm,孔径为4mm,台阶式漏嘴纺制玄武岩连续纤维,最长能成形15m,纤维直径为12.2斗m。关键词:玄武岩纤维物化特性制备方法坩埚温度粘度中图分类号:TQ343.4文献识别码:A文章编号:1001.004l(2007)02.0035.03
玄武岩连续纤维的生产及应用在国内尚属空白。我国虽然已经有几十条普通玄武岩棉的生产线,但是尚无超细玄武岩棉和连续玄武岩纤维的生产,主要是拉丝技术不过关¨j。南京玻璃纤维研究设计院矿物棉研究所、黑龙江省鸡西市梨树区、辽宁省营口市建筑材料研究所等国内有关单位研究开发玄武岩连续纤维,已取得了阶段性的研究成果。但是至今尚无直接从玄武岩一次制成连续纤维的工业技术和规模化生产。本课题组针对这一现状,对玄武岩的物理性质、化学组成及成分、晶体结构及拉丝设备、纤维成型工艺等方面进行了研究,并制备了玄武岩连续纤维,为工业化生产提供依据和指导。1实验1.1原料陕西略阳辉绿岩矿产于陕西略阳三岔子乡黄家沟村铸石矿,属于暗色中碱,熔点低于1450℃的粘性非晶质类中粒玄武岩,含有Si0:,A1:O,,Fe:O,,caO,MgO晶体,采用平均5mm的生料颗粒进行初步实验,再利用其熔料制成玻璃球状进行二次实验。1.2实验设备高温熔块炉:KSs.1600型,洛阳新奇试验电炉厂产,最高温度为1600℃,控温精度为5℃。高温便携式红外线测温仪:测量温度为600—3000℃。无级变速拉丝机:自行设计,能够实现三相交流普通电机O—l200r/min的无级变速,卷筒的线速度0—15n∥s。1.3制备工艺玄武岩连续纤维的制备工艺分为4个阶段:选料阶段、磨料阶段、熔融阶段以及拉丝阶段,工艺流程如图1所示。
液高透热性析品性能润湿性选料H物化特性中惜但熔融工拉丝续玄武岩纤维温度粘度漏嘴孑L径牵引线速率漏板温度漏嘴温度
图1玄武岩连续纤维制备工艺流程Fig.1nowchanofcontinuousbasalt6berpmduction采用差热法旧1及热重法得到原矿溶化温度为1321.2℃,析晶温度为1261.4一l263.07℃,软化温度为808℃,固化温度为729.45℃,拉丝成形温度1320~1340℃。
由于玄武岩的最高析晶温度约为1280℃”J。故
当温度升至1320℃时有熔岩流出,1340℃保温阶段时,熔岩流动就较急,但不太稳定,一般能自动带出2—3m的纤维,用牵引棒牵引时用手能拉出10m左右的纤维,经测量,纤维平均直径为12.2仙m,在1360℃的保温阶段的最后阶段时熔岩就呈流水状,不易成丝。当拉丝机转速调定为200r/min时,收集若干如图2所示的纤维试样。
收稿日期:2006—08-28;修改稿收到日期:2007—01-10。作者简介:李建军(1976一),男,讲师,在职研究生。主要从事力学教学及材料加工研究。基金项目:陕西科技大学项目(zX06.19)。
万方数据合成纤维工业2007年第30卷图2玄武岩纤维试样Fig.2BasaltfibersaIIlples
2结果与讨论2.1玄武岩连续纤维原料从表1可知,3个试样的siO:、A1:0,及铁的含量基本与格鲁吉亚玄武岩接近;试样1,2的Ca0含量比格鲁吉亚玄武岩少了近一半,而试样3与其基本相同;试样3的M90含量也与格鲁吉亚玄武岩的情况基本相似,试样1,2则相差2%左右;其中,碱性氧化物(Na:O+K:O)的含量依次为5.27%、6.35%、6.66%,格鲁吉亚玄武岩则为5.26%,都属于中碱矿物(中碱:2.5%~9.5%)。因此,以这3个试样所在矿区进行原矿采集来作为生产玄武岩连续纤维的原料。表1试样化学组成比较Tab.1Compari∞nof鼢mples’chemi∞lcomposition
2.2坩埚对纤维成形的影响实验采用了刚玉莫来石坩埚、氧化铝氧化铬坩埚,如图3所示。刚玉莫来石坩埚内孑L径为80mm,出料口处的孔径为20mm,高度为15mm,壁厚均匀,为12mm,总高度为275mm,坩埚的凸缘120mm,是为了便于坩埚的取放。氧化铝氧化铬坩埚是经过改进的分体式坩埚,其腔内径80mm,
为了保证与下面衬垫的配合,将熔料的型腔内径设计为西60mm,壁厚为10mm,外形直径为100mm。将坩埚两分体的高度分别设计为130mm,
72mm。漏板直径为78mm,漏孔孔径设计
为8mm。
a.刚玉莫来石坩埚b.分体式坩埚图3坩埚的结构Fig3Schematicillustrationofcmcibles
改进的分体式坩埚Ho与刚玉莫来石坩埚相比,熔料熔化的均匀性有所改善,其主要原因为改进的坩埚能对原料进行二次熔化,熔料经过第一次熔化后,流入坩埚的第二层型腔,再次熔化达到成型的粘度,故其熔料的熔化均匀性得到了改善;改进的坩埚解决了侧漏现象,其主要原因为原配坩埚的底部与坩埚配合处的部位变形较大,且直接以圆柱面进行配合,故配合精度不高,改进的坩埚因采用带台阶的漏嘴,且改进的坩埚底部经机加工圆度较高,因而漏嘴与坩埚的配合度较高,再加上原料和熔岩的压力作用,使坩埚与漏嘴的配合更加紧密从而解决了侧漏的问题。在各保温段分体式坩埚漏嘴部位的温度一般会比炉温约高20℃,其主要原因是坩埚漏嘴处于加热装置的正中间位置,从而使漏嘴处的加热效果比原有的要好得多,再者由于积热的结果。但是,分体式坩埚会出现破裂,是因为陶瓷材料A1:0,经不起温度的剧变,才会在冷却过程中出现裂纹,再者陶瓷坩埚易出现漫流和渗透现象。漏板中好多漏孔无料流出主要原因为漏板的孔径太小,不利于熔岩的流出。2.3漏嘴对纤维成形的影响实验中,选择了3种材料(刚玉莫来石、不锈
钢1Crl8Ni9Ti、不锈钢OCr25Ni20)3种结构的油嘴,经多次实验,比较最后确定,采用图4漏嘴进行实验,漏嘴的孔径及厚度实验结果见表2,表3。
图4不锈钢0Cr25Ni20漏嘴结构示意Fig.4Schematicdia铲amofstainlesssteel0Cr25Ni20orincedtips
万方数据第2期李建军等.玄武岩连续纤维的制备37
表2漏嘴孔径对纤维成丝的影响Tab.2EmⅪtofori6cedtipdi锄eteron6berfomation
表3漏嘴高度对纤维成丝的影响Tab.3Effectofo一6cedtipheightonnberfo瑚ation
漏嘴高度/纤维长度/漏嘴高度/纤维长度/mmmmmm253.O1412.51510.21314.5
由表2可知,孔径为3~5mm漏嘴能纺出连续成形10多米的纤维;高度为13—15mm的漏
嘴既能满足漏嘴在坩埚中的定位,也能成形出连续的纤维。高度为13mm的漏嘴所成型的纤维长度最长,长达15m左右;孔径为4.0mm的漏嘴成型的纤维最细,平均直径为12.2斗m。生产中,所成型纤维的直径与漏嘴的孑L径成正比,但在实验中并没得以验证,其主要原因为试验中所用设备与实际生产中所用设备存在很大的差异,生产中一般漏板上加有精密的加热装置,而试验中并不具备这样的条件,因而并不能保证熔岩在漏嘴处的温度和能量的恒定;实际生产中所采用的漏板材料为铂铑合金bJ,其性能在连续高温作用状态下并无明显的变化,而试验的目的就是寻找能代替昂贵铂铑合金的材料,试验中所选择的材料,其性能并不一定能达到玄武岩纤维连续成型的要求,很大可能会在试验中发生一些副反应,产生一些难熔的小晶体将漏嘴的孔径堵死;生产中,为防止侧漏,一般在漏板与漏嘴的配合处加循环冷却装置,但试验装置中,并不能在漏嘴与
坩埚的配合处加冷却装置,再加上坩埚本身的制造精度较低,一般在坩埚与漏嘴的配合处会存在有间隙,因而就避免不了熔岩的侧漏问题;实际生产中采用内外加热的方式以确保熔料的受热均匀和熔化的均匀性,而试验中采用辐射加热的方式,熔料加热的不均匀性导致了玄武岩熔岩内部温度低,外部温度高,从而使外层物料先熔化粘度较低,而中间原料未熔,将漏嘴孑L径堵死,迫使料从侧面流出,而不是从中间孔径处成型。
3结论a.陕西略阳辉绿岩矿可作为玄武岩连续纤维的原矿。b.采用分体式坩埚结构比较适合拉丝实验。c.台阶式漏嘴适宜纤维的成形,满足定位要求,防止侧漏。孔径为3~5mm漏嘴能成型出较连续的纤维,能成型十多米的纤维;高度为13~15mm的漏嘴能成型出连续的纤维。高度为13mm的漏嘴所成形的纤维长度最长,长达15m左右;孔径为4mm的漏嘴成形的纤维最细,平均直径为12.2¨m。
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Preparationofcontinuousbasalt6berLiJianjun,DangXinan(cDZ三E鲈矿胁c^onico以Efec£r0凡站,鼬伽础iun妇e邝蚵Q厂Sc;e耽eⅡnd乃c^n0209y,施’o凡710021)
Abstract:Acontinuousbasalt6berwaspreparedbycI.uciblepmcess.Themeltinganddrawingspinningprocessesofbasalt6一berwerestudied.Thephysicalandchemicalcharacteristicsofthebasaltfiberwerestudied.Theresultsshowedthatthecontinu—ousbasaltnbercanbepreparedwiththelen昏hmaximumof15manddiameterof12.2斗mbychoosingLuoyangdiabaseinShannxiPmvinceasthesourceoreandadoptingstraticulatealuminaandchromiumoxidecmcibleladder—shapewithaorificedtip