在苯乙烯精馏系统开车时,在高温时即使有阻聚剂存在时也要考虑苯乙烯聚合,这一点极为重要。把任何一个含有很高浓度苯乙烯的塔处于全回流时,都会迅速使塔处于不能操作状态。在开车期间,在粗苯乙烯塔或精苯乙烯塔中的任何一个塔的塔釜中,停留过长时间会由于聚合,造成液体沸点上升,达到再沸蒸汽温度不能足以供给再沸用的程度。如果故障严重,通常最好用泵打出,并重新开车。 苯乙烯精馏按程序开车。脱氢液从TA-503加入,供粗苯乙烯塔开车用。脱氢液进料首先分离成塔顶为乙苯和轻组分及塔釜为苯乙烯和重组分。在塔顶物和塔底物符合技术指标之前,二者都返回TA-503。当纯度指标符合技术指标时,塔顶物送至乙苯回收塔T-402,并且塔釜物送至精苯乙烯塔T-403。 乙苯回收塔以同样方式开车,塔顶苯/甲苯和塔釜乙苯均返回TA-503,直至产品的技术指标符合要求。塔顶物送至芳烃抽提装置,并且塔釜物送至脱氢工序(脱氢已投乙苯运行正常)或送至乙苯储罐TA-505A/B。 精苯乙烯塔以类似方式开车,在苯乙烯产品符合所要求的纯度之前,塔顶物循环至脱氢液罐。但是,塔底物直接送至焦油罐(TA-508)。在塔底物的流量稳定后,经焦油加热器E-414加热后进入闪蒸罐V-409。如果需要时,精苯乙烯塔的塔底物也可以循环至TA-503,但是长时间打循环会在脱氢液进料中积聚聚合物。当纯度指标符合技术指标时,塔顶物送至苯乙烯中间罐TA-501A/B,并且塔釜物送至焦油罐(TA-508)。 上面的开车程序不仅具有避免产生过多聚合物的麻烦,而且还可以在开车期间维持TA-503罐内物料成份稳定。 在下面各节中将阐明苯乙烯精馏的详细正常开车说明,为简化起见,开车分成单塔开车,尽管如此,一台塔的开车过程,在时间上极接近其它塔的开车时间。在一个时间内可以进行 粗苯乙烯塔开车操作 (1)连通DNBP进料管线,经过DNBP输送泵(P-412A/B),到脱氢液进料管线为止。关闭到脱氢液罐TA-503的截止阀。投用流量表FA-4304。 (2)T-401塔塔底流量控制器(FIC-4002)处于手动状态,并关闭阀门。连通从T-401塔塔底泵(P-401/S),经过精苯乙烯塔(T-403)进料过滤器,到脱氢液不合格料冷却器E-404的管线,并让不合格料总管的最终阀门处于关闭状态。关闭通往精苯乙烯塔T-403的截止阀。打开采样器SC-4007出入口截止阀。 (3)连通T-401塔塔顶泵(P-402/S)出入口流程。关闭回流控制阀(FIC-4004)和塔顶产品控制阀(FIC-4005),并使其处于手动状态。连通到脱氢液不合格料冷却器E-404的管线,并让不合格料总管的最终阀门处于关闭状态。 (4)使T401塔再沸器液位罐(V402)的液位控制(LIC-4002)处于手动控制状态,并关闭控制阀。 (5)打开E401壳程排气阀。微开蒸汽管线上的旁路阀,预热蒸汽进汽线、再沸器、再沸器液位罐(V402)和冷凝液管线。当E-401排气阀排出干蒸汽,设备已预热时关排气阀。(说明:在加热期间,除非冷凝液在再沸器中的液位高于量程的80%外,通常让排水阀关闭,并且建立冷凝液液位。) (6)T-401进料前通知分析人员对TA-503罐内物料进行分析组成。 (7)连通脱氢液罐TA-503至T-401流程,启动脱氢液输送泵(P-503/S),向T401塔进料,流量为正常值的50%(16159.7kg/h左右),并用FIC-4001调整流量。当流量稳定时,使流量控制器处于自动控制状态。开始向T401塔供DNBP,由于没有DNBP循环进料,此时泵的冲程要开到80%。通知分析人员采样(S-4008)分析进料组成。 (8)随着塔釜液位(LIC-4001)开始增加,启动P-401/S泵,打开至E-404截止阀。利用FIC-4002使塔底物料流向TA-503。 (9)塔底物料开始排出后,应不断冲洗塔釜液位传感器和液位计。 (10)打开再沸蒸汽管线旁路阀,缓慢增加进再沸器蒸汽流量,使不可凝气体从塔顶排出,并保持塔中压力稳定。 再沸器(E401)的冷凝液进入粗塔凝水罐(V402),罐中液位允许达到全液 位的80%,液位由LIC-4002指示。使LIC-4002处于自控状态,然后打开蒸汽截止阀。关闭蒸汽管线旁路阀(冬天留少量开度防冻)。 可以通过改变LIC-4002的设定值来控制蒸汽流量。通过降低LIC-4002的液位来不断增加蒸汽流量。用蒸汽流量指示FIC-4003监视流量。 (11)继续增加进入再沸器蒸汽流量,以保持塔釜液位在LIC-4001的监控范围内。如果一旦塔釜液位过高,并且不能及时纠正的话,应切断进入再沸器的蒸汽,并且将塔釜液体排往不合格系统。然后再恢复进入再沸器的蒸汽。 (12)当建立合理的蒸汽流量,并且流量计显示流量稳定时,将再沸器蒸汽流量控制器FIC-4003与凝水罐液位控制器LIC-4002投串级控制。 (13)当粗塔回流罐(V401)LIC-4003开始显示液位时,利用液位界面指示器(LI-4004)和液位计(LG-4504)检查罐中有机物/水界面。若有水,将水送到排水罐(V403),然后再送到V305或接临时软管排到地漏。如果V401中水过多,不能及时排掉,应将塔顶物料暂时切到脱氢液罐(TA-503)去。 (14)当V401液位达到20~30%时,启动T-401塔塔顶泵(P-402/S),开始打回流。并且用手动方式提高回流量控制器(FIC-4004)的设定点,直至保持液位稳定。将塔顶液位控制器(LIC-4003)与回流量控制器(FIC-4004)投串级控制。 (15)打开密封液进料阀,使密封液流经FI-4007/4007S、FI-4210/4211进入密封液罐替代冷乙苯。当密封液溢流进真空泵密封罐V-404后将LIC-4005和LIC-4006投自动。 (16)回流开始时,随着塔釜液位增加,增加流入不合格料冷却器(E404)的塔底物料流量。当液位达到给定值50%时,使塔釜液位控制器(LIC-4001)处于自动串级状态。 (17)随着以上步骤的完成,不断增加进入再沸器的蒸汽量。 (18)当回流量达到正常值的40%时(34565kg/h左右),使塔顶产品经过FIC-4005进入TA-503(打开至E-404的截止阀),并确认通往T402的阀是关闭的。 (19)继续增加蒸汽流量,直到回流比达到7/1(回流公斤数/塔顶产品公斤数)。利用SC-4007取样分析,调节排往不合格料系统的塔顶产品流量,从而 在塔底产品中获得大约95%的苯乙烯和小于0.05%的乙苯。 (20)用塔顶SC-4009取样分析苯乙烯含量。当塔顶物料稳定时投用塔顶产物分析仪AI-4001。根据需要调整蒸汽流量和回流比,以保持塔顶产品中含苯乙烯量≤1.0%。塔底取样并分析DNBP含量,若量偏低,则调整DNBP进料泵的冲程,增加塔中新鲜DNBP的进料量,从而保持分离塔釜液中DNBP的含量为1500μg/g。 (21)当T401塔顶温度计(TI-4002)表明塔顶温度已达到 71℃,并且已持续至少两小时,而且塔底取样表明,塔底物料中苯乙烯含量≥95%,乙苯含量<0.05%(重量),则将T401塔底产品从E-404切换到T403塔。 (22)当T401塔顶产品的苯乙烯含量≤1.0%,则可将塔顶产品从E-404切换去T402。然而为了保持脱氢液罐内成分稳定,塔顶、塔底产品应大约相同的时间切换。 (23)现T401的操作负荷为设计值的50%,一旦其它塔进料,要对各种流量进行少量的调整(如进料、蒸汽、塔顶产品)。获得所需的流量,并保持脱氢液罐TA-503中液位基本恒定。 (24)随着从闪蒸罐V-409获得DNBP循环液可供循环,连通从焦油泵P-409/S至粗苯乙烯塔进料管线流程。DNBP循环液开始进料后,降低阻聚剂泵P-412A/B冲程来降低新鲜DNBP进料。 (25)若脱氢工序生产能力增加,则精馏工序的脱氢液进料也相应增加,保持两工序平衡生产。
7.2.2.3 精苯乙烯塔系统开车操作 在精苯乙烯塔开车前,T401塔底温度和塔顶馏出物及塔底产物应至少已稳定在所需条件下两个小时。下列1~13步开车步骤几乎同时进行。 (1)接通由TBC溶解罐(V416)通过TBC输送泵(P-411A/B)到苯乙烯塔顶蒸汽管线的TBC进料管线。关闭TBC溶液流量计FA-4302下游的截止阀。 (2)将苯乙烯塔底流量控制器(FIC-4203)放在手动位置,并关闭控制阀,接通塔底泵(P-407/S)经控制阀到不合格冷却器(E-404),并关闭入E-404的截止阀。 (3)将苯乙烯塔回流控制器(FIC-4201)和回流罐液位控制器(LIC-4204) 打在手动上,同时关闭控制阀。接通苯乙烯塔顶泵(P-408/S)到塔的回流,接通塔顶产物控制阀LV-4204到E-404下游的不合格料的总管,总管阀关闭。到苯乙烯产品罐(TA-501A/B)的截止阀也应被关闭。 (4)将再沸器(E409)液面罐的液位控制器放在手动上并关闭控制阀。 (5)打开E409壳程排气阀。微开蒸汽管线上的旁路阀,预热蒸汽进汽线、再沸器、再沸器液位罐(V407)和冷凝液管线。当E-409排气阀排出干蒸汽,设备已热时关排气阀。(说明:在加热期间,除非冷凝液在再沸器中的液位高于量程的80%外,通常让排水阀关闭,并且建立冷凝液液位。) (6)通过T401底部物料从不合格料冷却器(E-404)切换到精苯乙烯塔,向精苯乙烯塔进料。清洗精苯乙烯塔釜液位变送器及液位计(LIC-4201/LG-4701)。 (7)当塔釜内呈现出液位(LIC-4201)时,启动P-407/S泵和打开不合格物料总管上的截止阀,根据需要使用底部流量控制器(FIC-4203)和泵出口副线,使物料流入不合格物料总管中。 (8)一旦在塔釜出现液位,马上打开蒸汽管线旁通阀慢慢的增加蒸汽流量。使得不凝气从塔顶除去,此时塔内压力没有增加。 (9)允许再沸器和精塔凝水罐(V-407)中的冷凝液积累到满刻度液位的80%,液位由LIC-4202指示。并将LIC-4202放在自动位置上。然后打开蒸汽管线截止阀,关闭旁通阀(冬季稍开一点)。 (10)通过用精塔凝水罐控制器(LIC-4202)降低液位,逐步增大蒸汽流量,使用流量指示器(FI-4202)监测蒸汽流量,调节蒸汽维持塔釜液位在LIC-4201的控制范围内,打开4″PL4608管线上的截止阀,以帮助增加通过再沸器的液体循环。 (11)逐步关闭泵P-407/S抽出副线的截止阀,开始降低塔底抽出速度,重新调节塔底流量控制器(FIC-4203),在此同时增加蒸汽到再沸器的流量以避免干扰釜内的液位。当塔底流量达到正常情况的50%,再沸器蒸汽流量FI-4202和塔釜液位(LIC-4201)处于稳定状态时,将LIC-4201放在自动上,重新调节LIC-4202,自动调节蒸汽进料和维持塔釜液位。 (12)启动TBC进料泵,调节P-411A/B泵的冲程使TBC溶液的进料达到正