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南京市环境检测实 验室质量保证工作 实施细则2 2020 年 6 月 23 日资料内容仅供参考，如有不当或者侵权，请联系本人改正或者删除。 3 附件 2 南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则 为提高南京市环境检测质量水平 , 规范质量管理工作 , 确保环境检测 数据和信息的可靠性、 可追溯性和可比性 , 为环境管理和政府决策提供 科学依据 , 根据国家《环境监测质量管理规定》、 《江苏省环境监测质 量管理实施细则》及各种环境监测技术规范、 标准方法等对监测质量保 证与质量控制的要求 , 制订本细则。 第一部分 通 则 1. 人员要求
环境检测实验室中凡承担样品采集、 样品分析、 编制报告等的工 作人员 , 必须经过人员上岗认定 , 取得南京市环境检测上岗资质 , 没有资 质的人员 , 应在有资质的人员的指导和监督下开展工作 , 其检测质量由指 导人员负责。 检测技术人员在扩展持证领域或者项目时必须按要求完成上岗自认 定所有材料 , 经过考核评定方可从事相关项目检测工作。 2. 仪器设备
所有从事监测活动的仪器设备应按相关国家计量法规规定 , 定期由 计量部门检定 /校准, 检定/校准合格后方可使用 , 所有在用的仪器设备必 须在检定 /校准有效期内。 在日常使用过程中 , 应按照相关仪器设备操作维护规程和量值溯源 要求定期维护和期间核查 , 并作好仪器使用登记记录和期间核查记录。 资料内容仅供参考，如有不当或者侵权，请联系本人改正或者删除。 4 2020 年 6 月 23 日资料内容仅供参考，如有不当或者侵权，请联系本人改正或者删除。
5 3. 样品采集 现场采样按工作计划实施 , 确保采样点位、 监测项目和频次正确。 现场采样至少二人参加 , 为保证采样时对现场状况了解的连续性 , 每 次采样时应至少有一名采样人员参加过上次该点采样。 样品采集方法和保存器具符合国家监测技术规范或有关监测方法规 定的要求 ; 现场及时填写完整的采样记录 ; 采样结束后 , 核对样品 , 做好样 品唯一性标识、 保存和运输 , 及时完成样品交接。 4. 样品分析 按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析 , 及时填写 原始记录 , 不允许誊抄、 涂改, 更改记录需划改签字 （ 或盖章） 确认。 5. 检测数据 数据结果保留三位有效数字 , 不足三位的不得多于方法的检出限所 能达到的位数 ; 除 CODcr 、 臭气浓度外 , 低于检出限的结果 , 统一标 识” ND”，同时报出方法检出限，对于CODcr、臭气浓度应按照” V检 出限”的形式执行。 6. 质量保证与质量控制 实验室质量管理部门应制定年度质量控制计划并按计划实施。 按照国家各种环境监测技术规范、 标准方法等对监测质量保证与质 量控制的要求每月进行质量检查、 统计活动 , 当月质量检查合格率低于 80%时, 应分析查找原因 , 并在此后的检查中进行关注 , 增加检查频次 , 年 终进行总结。
2020 年 6 月 23 日资料内容仅供参考，如有不当或者侵权，请联系本人改正或者删除。 6 7. 标准物质 为保证标准 （ 或校准 ） 溶液、 标准气体的溯源性和有效性 , 在标准 （ 或校准 ） 溶液的配制、 标定、 稀释、 使用中核查需有记录 , 按规定条 件保存 , 确保在有效期内使用。 8. 其它 实验用水 : 配制或稀释标准溶液的纯水 , 其电导率或比电阻符合中国 实验室用水一级标准 , 对于特殊要求的实验用水应按照相关国家环境保 护标准中的要求进行处理和检验。 9. 说明 本实施细则若与国家及省质量管理规定不一致时 , 执行上级规定。
第二部分 各专业质量保证工作 第一章 水和废水检测 一、 主要依据 1. 《地表水和污水监测技术规范》 （ HJ/T91- ） ; 2. 《水质采样 样品的保存和管理技术规定》 （ HJ493- ） ; 3. 《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》 （ HJ/T373- ） ; 4. 《水污染源在线监测系统运行与考核 技术规范（ 试行） 》 （ HJ/T355- ） ; 5. 《水和废水监测分析方法 （ 第四版 ） 》 （ 国家环境保护总局 ） （ ） ; 资料内容仅供参考，如有不当或者侵权，请联系本人改正或者删除。 7 6. 《主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定 （ 暂行 ） 》 （ 总站源字 [ ]148 号 ） ;
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8 7. 《江苏省日常环境监测质量控制样的采集、 分析控制要求》 （ 苏 环监测[ ]60 号） ; 8. 《江苏省有机污染物监测质量保证技术指南 （ 试行 ） 》（ 苏环监测 [ ]62 号） 。
二、 现场采样 1. 校准与核查
pH 计每批样前用缓冲溶液校准 , 电导率仪每月校准 , 并及时填写记 录。溶解氧测定仪每次测定前校准调零。 2. 采样
检查测定项目与采样器具、 固定剂、 水样容器的统一性。除细菌 总数、 大肠菌群、 油类、 生化需氧量 （ BOD 5） 、 有机物、 余氯等有特 殊要求的项目外，先用采样水荡洗采样器与水样容器 2〜3次,然后将适 量水根据不同的项目装入相应材质的容器内 , 并按要求立即加入相应的 固定剂 , 贴好标签。 3. 注意事项
测定 BOD5、 硫化物、 油类、 挥发性有机物 （ VOCs） 、 余氯、 粪 大肠菌群、 悬浮物、 放射性等项目的样品 , 不能混合 , 只能单独采样。 资料内容仅供参考，如有不当或者侵权，请联系本人改正或者删除。 9 测定油类的地表水水样 , 采样前应破坏可能存在的油膜 , 在水面至 300mm 采集柱状水样 , 并单独采样 , 全部用于测定。 采集测定 BOD5、 有机物污染物项目的水样时 , 水样必须延瓶壁缓 慢注满容器 , 过程中不得有产生气泡 , 容器上部不留空间 , BOD 5 样品要有
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10 水封口。 4. 质控样品 4.1 全程序空白样 : 每批样品除色度、 嗅、 浊度、 pH 、 透明度、 悬浮物、 电导率、 溶解氧、 溶解性总固体外 , 其余项目均需加一个现场 全程序空白样 , 随同样品一起测定。 4.2 现场平行样 : 每批样品除悬浮物、 溶解性总固体外 , 实验室分析 项目采集不少于 10%的现场平行样 ; 实验室无法分样重复测定的油类、 BOD 5、 粪大肠菌群、 挥发性有机物样品现场采集不少于 20%的平行 样。 pH、 DO、 电导率为现场测定项目 , 其平行测定检查率应为 100%。 5. 现场记录 现场填写采样记录 , 记录内容除了记录水温、 pH 、 DO、 电导率、 透明度等现场测定参数外 , 应注意描述感官指标。 三、 实验室分析 1. 标准校准与检查 对于校准曲线斜率较稳定的分光光度法 , 每月或更换试剂后做校准 曲线。校准曲线至少有六个浓度点 , 包括零浓度、 接近测定上限和下限 的浓度点。校准曲线回归方程的相关系数丫》 0.999,截距一般应 a< 0.005 ,当a>0.005应进一步作截距显著性统计检验。日常使用时随每批 次样品测定两个标准点 （ 以测定上限浓度的 0.3 倍和 0.8 倍各一份为宜 ） , 当此两点测定值与标准值相对偏差均V 5%或在95%置信水平以内时，原
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曲线能够使用，否则应重新绘制校准曲线。 原子吸收分光光度法、 等离子发射光谱法、 等离子发射质谱联用 法、原子荧光分光光度法随每批样品测定绘制校准曲线 ，曲线范围可根 据分析样品的浓度范围确定，相关系数丫＞ 0.999。 气相色谱法、 离子色谱法、 液相色谱法、 气相色谱-质谱联用等方 法的校准曲线，测定浓度在 mg/L水平范围时，其相关系数丫＞ 0.995;测 定浓度在口 g/L水平范围时，其相关系数丫＞ 0.990;采用标准气体稀释绘 制标准曲线相关系数Y＞ 0.990。 校准曲线只能在线性范围内使用。 2. 质控样品 2.1实验室空白样品：每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。 空白样品测定值应小于方法检出限 ，或用控制图方法确定控制限进行控 制。 2.2实验室平行样品：除色度、 悬浮物、 油、BOD5、粪大肠菌 群、挥发性有机物外的项目，每批样品随机抽取 10%实验室平行样，污 染纠纷仲裁样品随机抽取不少于 20%实验室平行样。 2.3平行样评价：平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求
， 可参照附表1执行。当监测方法或附表 1中均无明确规定时，实验室平 行样相对偏差w 20%为合格（平行样相对偏差（%） = 1x1或X2- x |/x即|di