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土壤中农残检测的前处理过程准备
一：
常见的农残成分
1：有机氯农药（OPCs）
2: 多氯联苯类（PCBs）
3：多环芳烃类
4：有机磷农药
二：实验药品准备
DDT、六六六、蒽（处理操作不好弄）、多氯联苯、氯硫磷
三：实验试剂准备
乙醚、氯仿、正己烷、丙酮、浓硫酸、无水硫酸钠、乙腈、
乙醇、二氯甲烷、磷酸等。
四：样品前处理之萃取法的选择与比较
1：微波辅助萃取法（MAE）
2：超声波提取法（UE）（利用超声波产生的巨大压力对土壤和
沉积物进行反复冲击，进而破坏土壤和沉积物与有机污染物的表
面吸附，其产生的微波与辐射力也起到了一种搅拌作用，使得土
壤和沉积物不断的与提取溶剂充分接触，从而加速有机污染物在
有机相中的溶解。）
3: 加速溶剂萃取法（ASE）：（ASE的基本原理是利用升高温度
和压力,增加物质溶解度和溶质扩散效率,提高萃取的效率。温度
和压力对物质物理性质的影响是: 温度的影响:温度的增高能够
打断溶剂与基质之间的作用力(范德华力,氢键等等),使被溶物
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快速从基质中解析出来;能够降低溶剂的粘度,具有更强的穿透
能力,使之能更快速地萃取;还可以降低溶剂基质的表面强度,使
两个界面能更好地接触。 压力的影响:升高压力能够使溶液的沸
点增高,在较高的温度之下使溶剂保持液态;压力可以使溶剂进
入基质微孔,与基质更全面地接触。使用过程中,固体样品被密封
于一个装满萃取溶剂的样品池中。在50～200℃,500～3000psi
压力条件下只需要5～10分钟就可以将样品萃取完成,然后由压
缩气体将萃取的样品从样品池吹入收集器[3]。）
4: 超临界流体萃取法（SFE）
5: 固相萃取法(SPE)
6：固相微萃取法（SPME）
五：样品净化的方法
1：浓硫酸净化法（DDT:在250ML分液漏斗中加入100ML石油
醚，然后将欲净化样品提取液转移至分液漏斗中，每次加入约
30ML浓硫酸，振荡，静置分层后，丢弃硫酸层，按上述步骤重
复数次，直至提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。再向弃去
硫酸层的提取液中加入一定量的硫酸钠溶液，振荡，静置分层后
弃去水层，如此重复至提取液呈中性止。提取液经装有无水硫酸
钠的漏斗收集与烧瓶中，浓缩并转移定容至5ML。）
2：硅胶柱层析法（原理：根据物质在硅胶上的吸附力不同而
得到分离，一般情况下极性大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的
物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、
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再解吸的过程。）
3：佛罗里硅土柱层析法
六、农药简介
有机磷农药中毒的概念与临床症状【临床药学讨论版】
有机磷农药(organophosphoruspesticide).大多数属磷酸脂类
或硫代磷酸脂类化合物,是目前应用最广泛的杀虫药。对人畜的
毒性主要是对乙酰胆碱醋酶的抑制,使乙酰胆碱不能分解而在神
经末梢蓄积,作用于胆碱能受体,使胆碱能神经发生过度兴奋,导
致先兴奋后抑制最终衰竭的一系列的毒菌碱样、烟碱样和中枢神
经系统等症状,严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡。有机磷农
药大都呈油状或结晶状,色泽由淡黄至棕色,有蒜味。除美曲磷酯
外,一般难溶于水,容易溶于多种有机溶剂,在碱性条件下易分解
失效资料来源:医学教育网。
由于化学结构中取代基团不同,各种有机磷农药毒性相差很大。
我国生产的有机磷农药的毒性按大鼠急性经口半数致死量LD50
可分以下四类:
剧毒类:LD50<10mg/kg,如甲拌磷(3911)、内吸磷(1059)、对硫磷
(1605)、八甲磷。摘自：医学教育网
高毒类:LD5010~100mg/kg,如苏化203(硫特普)、三硫磷、甲基
对硫磷、甲胶磷、敌敌畏。
中度毒类:LD50100~1000mg/kg,如乐果、碘依可酯、二嗪农、美
曲磷酯等。
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低毒类:LD501000~5000mg/kg,如马拉硫磷、氯硫磷、杀蟆松、稻
瘟净、三溴磷等。一般接触很少中毒,但大量进入人体后仍可中
毒。
有机磷农药中毒在内科各种中毒病例中占第一位,口服有机磷农
药中毒病死率高达10.39%~20%,严重影响人民群众的身体健康。
有机磷农药中毒属于中医学的"卒受药毒
"(suddenattackbydrugpoisoning)范围。
七、溶剂的选择
1：有机磷农药：二氯化钾、（丙酮：二氯化钾=1：1）
2：有机氯农药：（丙酮：正己烷）、（丙酮：二氯化钾）
3：氯代杀虫剂：丙酮：二氯化钾：磷酸 = 250：125：15
4：多环芳烃类：丙酮：正己烷
5：多氯联苯：（丙酮：正己烷 ）、（丙酮：二氯化钾）、正己烷
6：半挥发性有机物：（丙酮：二氯化钾）、（丙酮：正己烷）
总结：二氯化钾、丙酮、正己烷、磷酸