玻璃综合性设计实验——实验总结报告湖蓝色玻璃材料的制备及性能测定
班级：无非0901
姓名：班硕、林世泽、姜雪涛、侯喜财、陈洪辉
指导老师：***
日期：2012年12月14日
沈阳化工大学材料科学与工程学院
一、实验原料、仪器、设备
原料：碳酸钠（Na2CO3）；硼酸（H3BO3）；氧化铜（CuO）；
设备：SSG-12-16C电阻炉、SM-2.8-12马弗炉、天平、切割机、小电炉、G2X-9146MBE数显鼓风干燥箱、2A系列密度天平、分光光度计；
仪器：研钵、筛子、白纸、瓷质坩埚（20ml、50ml）、坩埚钳、石棉手套、护目镜、加料勺、成型模具、样品袋、砂纸（100目、360目）、烧杯、抛光介质（铁粉）、滴定瓶（25ml）。
二、实验方案
本实验为Na2O-B2O3二元系统，设计不同的Na20/B2O3（结合硼反常现象观察不同含量的Na20对玻璃的真密度、表观密度的影响），得表：
表1 mol％
根据不同含量的着色剂，以1＃、2＃组分为基础，添加不同含量的氧化铜(用以观察不同含量的着色剂对玻璃透光率的影响)，得表：
表2 mol％
三、配方计算
以熔制100g玻璃为基准，1＃的配方计算过程如下：
将1＃中组分的摩尔分数转换为质量分数（B2O3相对分子质量为70，Na2O为62）;
m:B2O3—84X70=5880g;
m:Na2O—16X62=992g;
∑：5880+992=6872g;
质量分数：w(Na 2O)—9926872X 100％=14.44％
w(B 2O 3)—58806872
X100％=85.56％ B 2O 3由硼酸引入（H 3BO 3）,Na 20由NaCO 3引入；
需要硼酸的质量为：85.56％X100X 2X 6270=151.56g;
需要碳酸钠的质量为：14.44％X100X
10662=24.69g;
∑：151.56+24.69=176.25g
以相同的计算过程计算2＃、3＃、4＃、5＃、6＃，得其原料质量如表：
表3 g
四、玻璃的熔制
1、玻璃配合料的制备
由表3所计算的配方，将所用的各原料按照一定比列称量、混合，具体步骤如下：
①将以准备好的硼酸和碳酸钠按照测量的顺序放在天平旁待测。
②校准天平，要求精确到0.01g ，同时准备好配合料研磨所需要的器具，研钵、白纸、研磨棒。
③依照表3计算的原料质量进行准确称取，称量后放在白纸上并做上标记。
④将称量好的原料倒入研钵中，进行充分的研磨，搅拌均匀。
2、玻璃的熔制、成型、退火
Na 2O-B 2O 3二元系统玻璃的熔制温度在650~800℃，坩埚炉设置程序为1000℃将混合好的各组原料分别加入到50ml 的瓷质坩埚中，在1000℃时放入坩埚炉.间隔5min 加料一次，共加料3次，在1000℃保温10min, 10min 后取出倒入以预热的模具中，稍许，放入450℃的马弗炉中进行退火处理，退火30min.
工艺制度如图：
图1
3、玻璃试样的制备
本实验共测了三种不同性质，分别为表观密度、真密度、光谱。
①针对表征密度，将实验过程中的部分废品，如不成形的小块儿进行测量，
所以不需要加工。
②真密度的测量，用滴定瓶和水浴的方法操作，将以标记的样品进行研磨，
并过6目的筛子，将玻璃试样砸碎并研磨成细小颗粒。
③光谱的测定要求较高，研磨成宽X长为14X35mm的玻璃样，由于厚度太薄，
不好操作，遂厚度未处理，然后再研磨机上进行研磨，分别用100目、360目研磨，研磨之后再抛光机上进行抛光（抛光采用毛毡材质的抛光盘和铁
粉作为介质），将处理好的样品保留，待测。
五、玻璃的性能测试
⑴、表观密度（本实验采用2A系列密度天平）
①1＃、2＃、3＃的样品准备，用酒精擦洗，烘干待用。
（1＃、2＃、3＃各三
个样品）。
②本实验采用的是真密度天平，实验开始前组装设备，并进行预热处理。
③将实验设备中的烧杯装满水放置在设备底座上，组装好仪器，小托盘和漏网装置好。
④调整模式，出现solid-1，待出现0.000g 时，将待测样品放置在测量托盘上，稳定后置零，再次显示solid-2，当出现0.000g 时，将托盘上的样品小心的取下并放在没在水中的漏网上，屏幕将显示solid-3，待稳定后，将出现一个非零数据，记录该数据。
⑤每个组分有三个样品，分别测量即每个样品测量三次，取平均数。
⑥将测量好的数据记录在表。
表4
（2）真密度(本实验采用G2X-9146MBE 鼓风烘干机、电炉、分析天平)
① 将1＃、2＃、3＃样品各一份砸碎，研磨，并过6目的筛子，用纸包包好。
② 三份基础玻璃颗粒在分析天平上称重（2g ），每份称取两份。
③ 将比重瓶（25ml ）放在真空烘干箱中烘干，并将大烧杯盛满水在电炉上煮沸，
排除其中的气泡。
④ 待比重瓶烘干后，将2g 的各样品放在比重瓶中，并在分析天平上称量，记
录数据。
⑤ 将排完气的水（冷却以后）倒入装满样品的比重瓶中，并在电炉上排气，片
刻之后，待比重瓶中的试样排完气之后，放在室温下，冷却。
⑥ 冷却之后，将比重瓶放在分析天平上称量，记录数据。
⑦
将比重瓶洗净，在真空烘箱内烘干，取出后，往比重瓶中倒入排过气的水，
并在分析天平上称重，记录数据。
⑧ 数据处理
表5 g
——空瓶+水质量；
由公式：
对表格中的数据进行计算，得出下表：
表6
（3）光谱（本实验采用分光光度计）
① 在2＃、4＃、5＃、7＃样品中选择无缺陷，表观完好的样品，在研磨机
上研磨，分别用100目和360目的磨片研磨，研磨成 长X 宽为35X14mm
的片状，之后用铁粉在毛毡上进行抛光，抛光成表面光滑，无条纹。
② 打开分光光度计，对分光光度计进行预热20min 。
③ 用蘸有酒精的棉花擦洗样品表面，手持样品边缘，将其插入到暗盒内的
第二个卡槽内，将一起调整在测量光谱的模式下，将没有样品的卡槽推
至光路中，设定波长为380nm ，校准，调整，当“0”和“100％”位稳
定后，将第二个卡槽拉至光路中，屏幕显示数据即为相应波长下样品的
透光率。
④ 将波长范围定在380-760nm 间，每次测量波长的间隙为20nm,记录该组
数据。
⑤
整理列表。
表7
nm ％
光谱图样：图2
图3
图4
六、实验结果讨论与分析
讨论与分析：
通过对实验熔制的玻璃进行的性能测试，得出以下结论：
①当基础玻璃的组分不同时，加入等量的铜离子是，颜色变化不太大，即影响
颜色变化的主要因素为铜离子的量的多少。
②密度实验结果讨论与分析：
由数据说明玻璃体的表观密度和真密度均随着钠离子含量的增加而增加，这与
硼反常现行有紧密的关系，玻璃中的氧三角体和氧四面体之间的量变引起玻璃
性质突变，当钠离子含量达到15％~16％时，桥氧离子平均数开始减小，比体
积达到最小值，密度将达到最大值，这与实验结果不符合，说明实验存在误差，而真密度要大于表观密度说明玻璃中存在气泡，说明熔制澄清阶段不是很好。
③光谱实验结果讨论与分析
在光谱试验中，针对铜离子的光谱图样和实验所测的光谱分析，实验所测的光
谱与铜离子着色的光谱基本吻合，随着波长的变大而逐渐减小，但吸收峰的位
置有所改变，相对铜离子的理论吸收峰范围发生蓝移，这与实验样品的厚度存
在极大地关系，误差较大，而实验样品中的2＃与7＃对比可以看出当玻璃中加入着色剂时透光率将变大，而且存在吸收峰；4＃与7＃对比可以看出当不同组
分的基础玻璃加入含量相同的着色剂时，透光率的发改变相同，吸收峰出现在
同样的位置，但是深浅不同，这与钠离子的含量相关；4＃与5＃对比可以看出，同组分的基础玻璃加入不同含量的着色剂时，将改变吸收峰的位置，当着色剂
的含量增加时，吸收峰发生蓝移，深度将变深。
七、存在的问题及解决方案
①测量光谱时，要求切成薄片，由于玻璃有少量裂纹，存在碎裂的危险，故只
是进行了打磨和抛光，厚度没有考虑，表面的抛光程度和研磨程度可能达不到
实验要求，存在误差。
②真密度的测定，要求为水浴排气，由于没有进行水浴条件，而在小电炉上手
动加热排气，对水的排气亦是如此，过筛过程中可能会漏掉一些样品或者掺入
新的杂质，对样品的纯度和含量有影响，对实验结果造成误差。