其成像原理与光学显微镜类似。它们的根本 不同点在于：光学显微镜以可见光作照明束，透 射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜 中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微 镜中相应的为磁透镜。
TEM 仪器图片
图 透射电子显微镜光路原理图
TiO2纳米棒TEM图片
TEM图片
高分辨TEM（HRTEM）图片
扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微镜（STM）的特点：
1.具有原子分辩率。 2.可实时得到在实空间中表面的三维图象； 3.可以观察单个原子层的局部表面结构。 4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作；
甚至水中。对样品无损。 5.可得到表面电子结构的信息。（配合扫描
隧道谱）。 但是只能观测导体和半导体的表面结构
光谱技术 ：红外光谱(IR) ， 拉曼（Raman）光谱。 分析成分与表/界面
其它：比表面分析(BET)等
二. 显微技术
1. TEM （透射电子显微镜）
工作原理： 以高能电子（50-200keV）穿透样 品，以波长很短的电子束做照明源，根据样品不 同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品 的衍射方向不同，经过后面的电磁透镜的放大后， 在荧光屏上显示出图象.
SEM 仪器图片
SEM的优点：
3. 扫描探针显微镜 (sanning probe microscopy)
扫描隧道显微镜 （STM）
原子力显微镜AFM）
扫描近场光学显微境 （SNOM）
弹道电子发射显微镜 （BEEM）
扫描力显微（SFM）
扫描探针显微镜 （SPM）
(1) 扫描隧道显微镜(STM)
样品预处理简单
在大气条件或溶液中都能进行,因而只需很少或不需对样 品作前期处理。
加工样品的力行为
测试样品的硬度和弹性等;AFM还能产生和测量电化学反 应。AFM还具有对标本的分子或原子进行加工的力行为,例如: 可搬移原子，切割染色体，在细胞膜上打孔等等。
AFM应用：薄膜分析
Fig. 2. Three-dimensional TM-AFM images of the PVDF membranes (W0, W3, W5, W7).
本世纪初
使用高分辨电镜及能谱(EDS)技术 分析材料组成与结构。
3. 常用表征技术
显微技术： TEM ， SEM ，STM ，AFM 分析纳米材料的粒度与形貌
衍射技术： X-射线衍射 (XRD)、电子衍射(ERD)。 分析结构
能谱技术：能谱(EDS)，俄歇电子能谱(AES） ， X射线光电子能谱(XPS) 分析成分与表/界面
(2 ) 原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)
成像方式：通过用隧道电流检测力敏元件的位移 来实现力敏元件探针尖端原子与表面原子之间的排 斥力的检测，进而得到表面形貌像。
AFM的工作原理
在原子力显微镜（AFM）的 系统中，使用微小悬臂来感测针 尖与样品之间的交互作用，这作 用力会使悬臂摆动。
三. 衍射技术
1. X-ray diffraction（XRD）
X射线衍射物相结构分析(XRD)
原理：XRD物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射 效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。
特点：可以测定材料中各组分的含量、结晶、晶相、 晶体结构、各种元素在晶体中的价态、成键状态等。
缺点：灵敏度较低，只能测定样品中含量在1%以上的 物相；定量准确度在1%数量级；对于非晶态样品不能 测定。
表征的主要任务: （1） 纳米尺度上(0.1～100nm)分析纳米结构材料和 器件的组成、构造； （2）探索新现象、发展新材料和新的器件。
2. 纳米检测发展
20世纪60年代 电子显微镜技术（TEM、SEM等）
20世纪80年代 扫描隧道显微镜技术（STM） 原子力显微镜（AFM）
20世纪90年代 扫描探针显微镜(SPM)技术 搬动原子组成纳米结构图案
第九讲 纳米材料表征
一. 表征概述 二. 显微技术 三. 衍射技术 四. 五. 光谱技术 六. 粒度表征
一.表征概述
1.材料表征的目的与任务
表征的目的：测试材料的结构与性能。 材料的性能决定于材料的结构，如果我们能够找到
纳米材料结构与性能之间的关系，获得制备条件影响 材料结构的信息，那么我们就能够利用这些信息来建 立计算机模型，预测纳米结构-性能-制备条件之间的 关系。

扫描隧道显微镜观察到砷化镓表 面砷原子的排列图
1991年IBM公司的“拼字”科研小组创造出了 “分子绘画”艺术。这是他们利用STM把一氧 化碳分子竖立在铂表面上、分子间距约0.5纳米 的“分子人”。这个“分子人”从头到脚只有5 纳米，堪称世界上最小的人形图案
1994年初，中国科学院真空物理实验室的研究人员成功地利用一种 新的表面原子操纵方法，通过STM在硅单晶表面上直接提走硅原子， 形成平均宽度为2纳米(3至4个原子)的线条。从STM获得的照片上 可以清晰地看到由这些线条形成的“100”字样和硅原子晶格整齐排 列的背景。
TiO2纳米管的精细结构
TiO2纳米管TEM图片
TiO2纳米管HRTEM图片
2 . 扫描电子显微镜(SEM)
成像原理：与透射电镜完全不同： 高能电子轰击样品表面。激发各种信息。 二次电子、透射电子、俄歇电子、X射线等。 不同的信息检测器。 高真空状态工作成像。
主要特点： 分辩率逊色于透射电镜数十倍。 样品需要导电。
利用激光将光照射在悬臂的末 端，当摆动形成时，会使反射光 的位置改变而造成偏移量，此时 激光检测器会记录此偏移量，把 此时的信号给反馈系统。
最后再将样品的表面特性以影 像的方式给呈现出来。
AFM的三大特点
原子级的高分辨率
光学显微镜的放大倍数一般都超不过1000倍;电子显微镜 放大倍数极限为100万倍;而AFM的放大倍数高达10亿倍。
上世纪80年代初，IBM公司的宾尼博士和罗雷 尔发明了隧道显微镜，1986年他俩与发明电子 显微镜的鲁斯卡获诺贝尔物理学奖。
工作原理：基于量子的隧道效应，将原子尺度 的极细探针和被研究物质（样品）表面作为两 个电极，当探针与样品之间非常接近（通常小 于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过 两个电极的绝缘层从一极流向另一极，这种现 象称为隧道效应。