大学基础化学实验.
实验时数 7 10 7 7 7 5 7 14 7 7 7
5
有机化学实验-II
（72学时 ）
成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩30%
无论什么原因，若每学期缺2个实验则不给成绩
6
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
实验名称
实验须知、安全教育、领洗仪器 蒸馏及熔沸点的测定、温度计校正
38%
柱色谱分离示意
40
纸色谱分离原理与操作
上行与下行纸层展开
(a)、(b)、(c)上行纸层展开；(d)下行纸层展开
41
实验6.7 乙酰水杨酸的制备
CO2H
H
+ (CH3CO)2O
OH
副反应：
CO2H
H
OH
O O
O O
CO2H
+ CH3CO2H
O C CH3
O
OO O
+ H2O
仪器和药品 仪器：锥形瓶、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗
13
实验室安全事故的预防与处理
实验物品常见警告标识符号
14
实验时的一般注意事项
实验前 预习实验内容、了解实验用品性能与注意事项； 检查实验装置是否正确，检查实验仪器有无破损； 检查并落实可能出现的危险和意外情况处理措施（ 如灭火器材、防护眼镜、急救药品）；
实验中 穿实验工作服，配带防护眼睛； 实验产生的有毒有害气体必须经过相关处理，不得 随意排放室外； 实验产生的废液、废渣必须倒入指定的收集容器； 在记录本上详细记录实验操作步骤和观察到的实验 现象，实验一旦进行就不得随意离开； 实验室内不准吸烟、喝水、进食。
S
n
32
分液漏斗振摇手法
33
萃取装置
34
实验6.29 从茶叶中提取咖啡因
O CH3
CH3 N
N +
ON N
CH3
咖啡因
CO2H OH 水杨酸
O CH3 N
CH3 N
ON N CH3 H
咖啡因水杨酸盐
CO2 OH
含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。 在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，至178℃ 时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。
16
爆炸预防
不允许随意混合各种化学药品； 混有空气的不纯氢气、CO等遇火易爆炸；有些有机化合物遇氧 化剂时亦发生猛烈爆炸或燃烧；在室温时就具有较大的蒸气压 的某些易燃溶剂的蒸气达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧 爆炸（常用易燃溶剂蒸汽爆炸极限见表1.2-1）； 开启贮有挥发性液体的瓶塞和安瓿时，必须先充分冷却，开启 时瓶口必须指向无人处； 不能研磨某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或 其混合物； 为防止爆沸危险，常压蒸馏或回流要加沸石或搅拌；减压蒸馏 要装毛细管或搅拌； 常压操作时，不可造成密闭体系；减压操作时，不可用平底瓶； 加压操作时，要有一定的防护措施； 存放药品时，应将强氧化剂和一般化学试剂分开存放。
无论什么原因，若每学期缺2个实验则不给成绩
3
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
实验名称
实验须知、安全教育、领洗仪器 蒸馏及熔沸点的测定、温度计校正
重结晶、萃取
从茶叶中提取咖啡因 色谱分离一、色谱分离二
乙酰水杨酸的制备 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
a-呋喃丙烯酸的制备 正溴丁烷的制备 正丁醚的制备 环己酮的制备
18
灭火器及其使用方法
19
常用灭火器种类及其适用范围
名称
药液成份
适用范围
泡沫灭火器
Al（SO4）3 和NaHCO3
用于一般失火及油类着火。因为泡沫能导电， 所以不能用于扑灭电器设备着火。火后现清 理较麻烦。
四氧化碳 灭火器
液态CCl4
用于电器设备及汽油、丙酮等着火。四氯化 碳在高温下生成剧毒的光气，不能在狭小和 通风不良实验室使用。 注意四氧化碳与金属钠接触将发生爆炸。
大学基础化学实验
——有机化学实验
1
实验教材 “大学基础化学实验”（第一版），吴江
主编，化学工业出版社 参考资料
“有机化学实验”（第二版），兰州大学、 复旦大学编，高教出版社
“有机化学实验”（第二版），黄涛主编， 高教出版社
2
有机化学实验-I
（48+96学时 ）
成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩30%
重结晶、萃取
从茶叶中提取咖啡因 色谱分离一、色谱分离二
乙酰水杨酸的制备 正溴丁烷的制备
正丁醚的制备
苯胺的制备、乙酰苯胺的制备 邻氯甲苯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备
实验时数 6 7 7 7
7+7 7 7 7 13 7 7
7
有机化学实验-III
（48学时 ）
成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩30%
W1 /V K (W0 W1 ) / S
或
W1
KV KV
S
W0
设W2 g为萃取两次后在水中的剩留量，则有：
W2 /V K (W1 W2 ) / S
或
W2
W1
KV KV S
W0
KV KV
S
2
在萃取n次后的剩留量Wn应为：
Wn
W0
KV KV
滑剂和防潮剂
20
24
25
蒸馏及沸点的测定
目的要求 1、初步掌握蒸馏装置的安装及其操作； 2、正确掌握常量法（即蒸馏法）和微量法测定沸点的原理及其方法。 主要仪器与药品 50ml蒸馏瓶、蒸馏头、直型冷凝管、接收尾管、锥形瓶。 工业酒精、环已烷
26
微量测定沸点装置
27
蒽
112.4 135 151 159 173~174 205
216.2~216.4
酚酞 蒽醌
262~263 286（升华）
29
重结晶与萃取
滤纸折叠
30
过滤漏斗
31
萃取分离原理与技术
设在VmL的水中溶解W0 g的物质，每次用SmL与水不互溶的有机溶 剂重复萃取。假如W1 g为萃取一次后剩留在水中的物质量，则在水 中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V和（W0-W1）/S，两者 之比等于K，即：
为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等） 在脂肪提取器中连续提取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
粗咖啡因还含有其它一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。
35
提取装置
36
薄层色谱分离原理与操作
薄层色谱示意图
37
氧化铝板与硅胶软板活性与各偶氮染料比移值的关系
活性级别
偶氮染料
偶氮苯 对甲氧基偶
17
中毒预防与触电预防
严禁在实验室内饮水、就食、吸烟； 可能生成的有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱 内进行（实验中不要将头伸入橱内）。使用后的器 皿应及时清洗； 不要俯视实验容器，不要直接嗅闻实验放出的气味； 接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操 作后立即洗手； 不要用湿的手、物接触电源。所有实验电器装置都 应可靠连接地线；
1211灭火器
CF2ClBr液化 气体
用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气 设备。
二氧化碳 灭火器
液态CO2
用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着 火。注意喷出的二氧化碳使温度聚降，手若 握在喇叭简上易被冻伤。
NaHCO3等盐 用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧 干粉灭火器 类与适宜的润 等物质着火。
实验后 关闭水、电、煤气开关，脱除实验服、洗手（脸）；
15
火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防
火灾预防
火柴用后要立即熄灭，不得乱扔； 实验完毕就立即关闭煤气（液化气）和电器开关； 注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存， （如煤油中的钾、钠和水中的白磷）； 使用易燃溶剂时必须远离明火，用毕立即盖紧盛放 溶剂的瓶塞； 尽量不用明火直接加热盛有有机溶剂的反应装置； 不得在实验室内存放大量易燃化学试剂；
11
实验须知、安全教育、领洗仪器
（一）学生实验守则
一、认真预习，明确实验的目的和基本要求。实验前必须认真预习实验讲义或实 验指导书，掌握实验的原理、方法、步骤；了解有关仪器的性能、配置；熟悉其 操作规程及安全注意事项。综合开放性实验项目，必须在实验教师的指导下拟定 出正确的实验方案。
二、严格遵守操作规程，科学进行实验。实验过程中必须听从实验教师和实验技 术人员的指导；切实做到独立思考、科学操作、细致观察、如实记录。自觉培养 严谨、求实的科学作风。实验完毕后及时整理实验数据记录，不准任意修改原始 实验数据，理论联系实际，认真分析问题，按要求写出实验报告，按时送交实验 指导教师。
42
实验6.23 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
实验原理 呋喃甲醛和其他无α-活泼氢的醛（如芳醛、甲醛、三甲基乙醛等）与 碱作用可发生歧化反应，一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还原成 醇。这类反应称作Cannizzaro反应。
2 O
NaOH
CHO
O CH2OH
0.57;0.53 0.33;0.40
0.78;0.64 0.56;0.50
0.00;0.04
0.03;0.07
0.08;0.20
0.19;0.20
38
薄层板的展开
39
柱色谱分离原理与操作
吸附剂的含水量和活性等级关系
活性等级
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
氧化铝含水量 0
3%
6%
10%
15%
硅胶含水量
0
5%
15%
25%
氮苯 苏丹黄 苏丹红 对氨基偶氮
