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蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺应用
余智艳
(有色冶金设计研究院,市,330002)
（摘要）介绍蒸气间接加热浓缩法生产粗硫酸镍工艺在铜电解液净化
过程中的应用对该工艺的工艺原理、操作参数的确定、所用设备特点
及配置要求作了论述。
〔关键词〕蒸气间接加热浓缩法粗硫酸镍工艺
近年来,为了充分利用铜资源，满足市场需要，以废杂铜为原料
生产电铜的铜电解厂日益增加。由于受资金、原料等客观条件的限制，
这些铜冶炼厂的规模一般为1～2万t/a。而以杂铜为原料产出的阳极
板含镍较高有的高达0.3%以上，这些镍必须在电解液净化过程中脱
除。因此迫切需要一种适合中小型铜冶炼厂、设备简单、投资省的脱
镍工艺。而蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺正满足了这一需要本
人曾在几个工程的设计中运用该工艺现就其工艺原理、操作参数、设
备选择及配置等方面做一些分析和论述。
1、概述
镍是铜阳极板中的主要杂质之一，在电解过程中若电解液中的镍
离子浓度超过15g/L，对电铜质量将产生不良影响,必须在电解液的净
化过程中除去,以保证电解的正常生产。
电解液中镍的脱除方法主要有结晶法、萃取法、离子交换法等。而国
主要采用结晶法生产粗硫酸镍,如一些老冶炼厂采用的直火浓缩法和
冷冻结晶法、80年代贵溪冶炼厂从日本引进的电热浓缩法等。直火
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浓缩法因具有设备简单、镍直收率高等优点,曾一度在小型铜冶炼厂
广泛采用,但由于其燃烧与蒸发设备不密闭、酸挥发多、能耗大、环
境污染严重、操作环境恶劣、劳动强度大,在日益重视环境保护及强
调劳动安全卫生的今天已不再推荐使用。冷冻结晶法由于需要设备
多、占地面积大、脱镍率低等因素一直未得到广泛采用。而电热浓缩
法由于自动化程度高、环保效果好、脱镍率高等优点正被越来越多的
工厂所采用,但因所需设备复杂、投资大且生产粗硫酸镍成本高,使其
在中小型铜冶炼厂的使用受到限制。所以，蒸气间接加热浓缩法(在
某一压强下，采用蒸气间接加热使溶液蒸发的方法)则受到中小型铜
冶炼厂的普遍青睐。它既解决了操作条件恶劣、劳动强度大等问题，
又利于环境保护，且设备简单、投资省，对资金有限的中小型铜冶炼
厂是较为适宜的。
2、蒸气间接加热浓缩法的工艺原理及操作参数的确定
2.1蒸气间接加热浓缩法的工艺原理
电解液净化系统生产粗硫酸镍的溶液一般为二次脱铜终液，其成
份主要为H2SO4和NiSO4。根据硫酸盐结晶理论，溶液中的硫酸浓度与
硫酸盐溶解度在不同温度下存在一定的平衡关系，即溶液中硫酸盐溶
解度会随其酸度、温度的变化而改变；同时溶液在不同的酸度、不同
的压强下，其沸点也不同，它们之间也存在一定的平衡关系。图1为
溶液中硫酸镍的饱和浓度与酸度在不同温度下的关系曲线。图2为溶
液的沸点与酸度在不同压强下的关系曲线。
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由图1可见，当溶液酸度升高或温度降低时，溶液中镍离子饱和
浓度都相应降低，即镍离子形成硫酸镍结晶析出。例如直火浓缩法及
电热浓缩法都是通过加热溶液蒸发水份，提高其酸度,然后再冷却结
晶产出粗硫酸镍。
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从图2曲线可以看出，当压强一定时溶液的沸点随着酸度的增加
而升高，而当酸度一定时，溶液的沸点又随压强的降低而降低。例如
在常压下，溶液含酸850g/L，其沸点高达138℃左右，而当溶液在真
空度0.074MPa(绝对压力为0.026MPa)条件下，其沸点下降为95℃左
右。也就是说，在负压条件下，由于溶液的沸点降低，增加了被蒸发
溶液与加热源之间的温差，强化了蒸发作用；而蒸发出的气体被及时
抽走，避免了液面上蒸气压强的升高。从而提高了蒸发速度，蒸气间
接加热浓缩法就是基于这两个特性，在一定真空度下，可使用温度不
太高(一般130℃)而来源较方便的蒸气作加热源间接加热使溶液蒸发
浓缩，然后再经过水冷结晶产出粗硫酸镍。
2.2操作参数的确定
根据硫酸盐溶解度与酸度的关系，若溶液酸度越高，硫酸镍的溶解度
就越低。结晶率也越高，但另一方面，随着溶液酸度的提高，其沸点
也相应升高，而且升高幅度不断增加。表1为硫酸镍溶液中酸度每增
加20%，其沸点升高之差。

由于溶液沸点随酸度的增加而升高，减少了加热蒸气与溶液之间的传
热动力———温度差，因而使传热效率降低，蒸发速度减慢。因此，
必须选择合理的终液酸度，以保证一定的结晶率和蒸发速率。根据理
论数据和经验，当蒸气温度为130℃左右时，一般控制终液的硫酸浓
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度在850～950g/L，真空度为0.066～0.08MPa。表2为真空蒸发浓缩
工艺操作参数实例。

3、设备特点及配置要求
3.1设备特点
蒸气间接加热浓缩法生产粗硫酸镍采用的设备及相互连接关系
见图3。从图3可以看出，蒸气间接加热浓缩法所用设备比较简单，
主要可分为真空蒸发结晶槽、真空设备及过滤设备。
3.1.1真空蒸发结晶槽
近年来，钛材外加热循环式真空蒸发器由于传热效率高、蒸发效
果好等优点广泛应用于铜电解净化系统的硫酸铜生产，但用于粗硫酸
镍生产还存在一些问题。
硫酸铜真空蒸发浓缩后液酸度低于400g/L，蒸发温度为80℃左
右，而硫酸镍真空蒸发浓缩后液酸度达850g/L以上，蒸发温度在100℃
左右，而钛材质在溶液酸度超过500g/L，特别是在汽、液相并存的条
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件下，腐蚀比较严重。虽然能耐这种高温、高酸介质的其它金属材料
也有，但价格昂贵，同时由于外加热循环式真空蒸发器结构复杂、设
备加工困难、造价高，因此用于硫酸镍生产在国还存在一定的困难。
搪瓷反应釜虽然传热效率偏低，但它具有耐高温、高酸等特性，而且
能耐温急变性，既可用于加温蒸发又可兼做水冷结晶。因其壁光滑，
结晶物不易粘着器壁且易于清洗，同时由于搪瓷反应釜采用夹套冷
却，不会出现采用盘管形式因结晶物堵塞盘管的缝隙而影响冷却效果
的现象。所以采用搪瓷反应釜作为硫酸镍蒸发结晶槽在目前还是较为
理想的设备。由于蒸发后液溶液量少、酸度高、比重大，结晶容易沉
于槽底，故对搅拌桨形式和速度有特殊要求，搅拌桨一般选用锚式较
好，这样搅拌时不易出现死角。
3.1.2真空设备
真空设备以往一般选用水环式真空泵。近年来，水喷射泵由于具
有结构简单、便于加工、设备费用低及节能等优点而广泛用于真空系
统，特别是在真空蒸发操作中，水喷射泵高速喷射的水流在汽室与蒸
发的汽体接触，可将蒸气冷凝并随冷却水一同排出系统。
由于水喷射泵造真空要求一定的水量，为了节约用水，需循环使
用。在蒸发过程中蒸发的汽体被冷凝，使排出的水温升高，而喷射泵
所用水的温度太高，会使其真空度下降，因此，循环水必须经冷却后
才能循环使用。由于蒸发汽体会带入一些酸雾，所以循环水使用后酸
度会升高，必须定期定量送废水处理。
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3.1.3过滤设备
粗硫酸镍过滤设备可采用离心机或真空吸滤盘。离心机过滤处理
量大、分离因素高，过滤后的粗硫镍含吸附酸少，但离心机易产生溶
液飞溅，使用不太安全。而采用真空吸滤盘，虽过滤出的粗硫酸镍含
吸附酸高些，但操作方便，使用安全，而且在有真空源的条件下设备
投资费用相对较低，所以一般多采用真空吸滤。过滤时真空度应尽可
能高些，以降低粗硫酸镍所含吸附酸，便于粗硫酸镍的进一步处理。
若生产粗硫酸镍较少，且不再精制，也可考虑采用自然过滤。
3.2设备配置要求
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蒸气间接加热浓缩法生产粗硫酸镍工艺所用设备少，配置较简
单，占地面积小。虽然水喷射泵由于造真空要求需配置在一定的高度
(一般不低于10m)，但可露天放置，因此可同冷却塔一起配置在厂房
的屋顶上。减少厂房投资。由于整个过程是在较高酸度下进行，为了
防止结晶物堵塞和减少跑冒滴漏，所以在配置上一般按工序由上向
下，使溶液在设备之间实现自流。图4为真空蒸发浓缩系统的配置实
例。
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4、结语
蒸气间接加热浓缩法生产粗硫酸镍的最大优点是设备简单、投资
省、操作方便，且环保条件好、工人劳动强度小。但该工艺采用蒸气
为加热源，因受加热蒸气温度的限制，使蒸发终液酸度不可能太高，
所以结晶母液含镍高,镍的直收率偏低，并且蒸发速度也较慢，因此
比较适合处理量小的工厂使用。但另一方面，若能在真空蒸发设备材
质与结构上有较大改进，提高传热效率，加快蒸发速度，增加处理量，
这将为蒸气间接加热浓缩法生产粗硫酸镍工艺的广泛应用提供良好
的前景。