气相色谱法测定蒽含量

1.1.1 适用范围

本检验方法适用于粗蒽中蒽含量的测定。

1.1.2 仪器

容量瓶(50 mL)、胶头滴管、超声波清洗仪、烘箱(可控温至60~65℃)。

1.1.3 试剂

甲苯：分析纯。

蒽：色谱纯。

1.1.4 溶液配制

(1) 标准品的配制：称取0.1 g标准品蒽于洁净干燥的50 mL容量瓶中，(称准至0.0001 g)，加入少量甲苯，待试样完全溶解后，冷却至室温，加甲苯定容至刻线，摇匀作为蒽标准溶液。

(2) 样品的配制：称取0.2 g样品(称准至0.0001 g)于50 mL容量瓶中，加入少量甲苯溶解，(在60 ℃超声波水浴中超声5 min)冷却至室温后定容，摇匀后进样。

1.1..5 检测条件

进样口：分流/非分流进样口；温度：230℃；分流比：19:1。

手动进样

色谱柱： HP-5(30m×0.25um×0.25 um)，100%二甲基聚硅氧烷，非极性；柱流速4.5 mL/min，压力16.638

psi。

载气：氮气(99.99%)。

检测器：火焰离子检测器(FID) 温度：260 °C H2流量：30 mL/min 空气流量：400 mL/min。

进样数量： 0.2µL。

柱温箱：程序升温。

表 1 程序升温过程

速率(℃/min) 温度(℃) 保持时间(min)

150

阶1 10 180 0

阶2 4 220

7

1.1.6 实验步骤

(1) 首先打开氮气，保证毛细管柱始终被氮气保护，然后打开气相色谱仪电源。

(2) 打开电脑上的气相工作站软件，打开 “样品”，选择“方法”中“粗蒽”，然后点击“注册样品”，之后启动升温程序。

(3) 待检测器温度到达设定温度250℃时，打开空气和氢气，按点火按钮点火，点着后检测器的数据有数值显示后表示点火成功。

(4) 待工作站基线稳定后，打开“样品”项，填写样品名称，点击“注册样品”。此时具备进样条件，可以将标准品或样品按要求稀释后进样。

(5)样品分析结束后，读取相应保留时间的样品峰面积，根据如下计算公式进行计算。

(6) 实验结束后，打开样品按钮，在“方法”中选择“turn off”，然后点击“注册样品”，进行关机程序。此时可以关闭氢气和空气，暂时不要关闭氮气，待检测器及气化室温度均降至60 ℃后，关闭氮气，然后关闭气相色谱工作站软件和气相色谱仪电源。

1.1.7 结果计算

蒽含量的质量分数数值以%表示，按式(1)计算

）（样品质量标准蒽峰面积标蒽百分含量标准蒽质量样品峰面积蒽含量水%1/W…………………(6)

注：标蒽每天进样3~5针，取相近数值计算平均值作为标蒽峰面积。

1.1.8试验误差

同一化验室误差不得超过0.8%，不同化验室误差不得超过1.2%