52#蜡生产工艺研究 王玉玲 （中国石油抚顺石化公司石油一厂） 摘要：石油一厂为生产52#蜡，在东蒸馏增开了个侧线—东减一线（中），试验证明此馏份有些偏轻，进一步试验将其与西减二线混合，寻找到适合石油一厂生产合格52#蜡的原料及工艺条件。最终又在西蒸馏改造后，用单一原料—西减二线生产出合格的52#全炼蜡。 关键词：石蜡 生产工艺 减压馏份油

前言 随着社会的进步与发展，石蜡产品越来越多地应用到经济领域的各行各业中。我国石蜡产量为111万吨/年，居世界第一位，出口量为52.6万吨/年，是世界主要石蜡生产基地， 石油一厂石蜡产量居全国领先地位，所加工的沈阳—大庆混合原油，属高含蜡原油，蜡资源十分丰富。产量、质量、销量一直不错，出口形势也看好，以致掩盖了产品结构不合理、蜡资源没得到有效利用等缺点。随着我国经济的不断发展，市场竞争的日趋激烈，过去在行业中处于垄断地位的优势越来越不明显了，这就要求我们尽快转变观念，从产品结构、产品质量、生产成本等方面入手，不断提高我厂适应市场的能力。 我厂石蜡产品从54#～66#全炼、半炼品种齐全，但目前市场较为紧俏的低熔点52#蜡却没有生产。自从发汗装置拆除以来，我厂就再没有生产过52#蜡，为改变这种不利局面，也为了配合公司的石蜡出口战略，我们积极组织力量进行了52#全炼蜡生产工艺研究工作。1999年我们首先将西蒸馏减二线与东蒸馏常三线混合，在试验室工作的基础上进行了工业化生产，获得了合格的52#全炼蜡。之后，我厂为了进一步产好52#蜡，完善石蜡产品结构，对东蒸馏进行了改造，增开一个侧线——东减一线（中）。此次我们主要对东减一线（中）生产52#全炼蜡进行工艺研究，结果发现东减一线（中）馏份有些偏轻，单纯用东减一线（中）生产的全炼蜡熔点仅为47℃。为了得到合格的产品，只好将其与西减二线混合进行试验，最终按2：1的比例混合，试验获得了合格的52#全炼蜡。不仅为大生产提供了基础数据，也为东蒸馏下一步改造提供了理论依据。 由于生产的需要，今年我厂对西蒸馏进行了改造，并将西减二线的终馏点调整为470℃，非常适合生产52#蜡，应生产运行处要求，研究所又对调整后的西减二线进行了单脱和双脱试验，不仅考察蜡的质量，而且要考察在获得52#蜡的同时，是否能得到合格的润滑油基础油。试验证明，以调整后的西蒸馏减二线为原料，经三段同温脱油，完全可以获得收率为44.4%的52#全炼蜡；经酮苯脱蜡脱油，所获得的润滑油基础油40℃粘度不合格，介于HVI100与HVI150之间，获得的52#全炼蜡收率为46.8%。 52#全炼蜡是硬蜡产品中的低熔点蜡，国内、外均很少有厂家生产，它的生产不仅可以改善我厂石蜡产品结构，而且可以进一步拓宽国内及国际市场，增强市场竞争能力，是我厂挖潜增效的极好途径。 1 东减一线（中）三段同温脱油试验 1.1 原料性质 原料为2000年1月21日采自东蒸馏车间减一线（中）馏出口，东蒸馏车间原油比为沈阳:大庆=5:5。原料性质见表1。碳数分布情况见附图1。 1.2 试验条件及结果 具体试验条件及结果见表2、试验所得石蜡产品性质见表3。 从试验所得数据看，东减一线（中）馏份油直接进行脱油，仅仅能够得到收率约为33.9%、含油为0.51%的低熔点（47℃）全精炼石蜡，说明目前东减一线（中）馏份有些偏轻。 表1 原料性质 2 项 目 东减一线（中）馏份油 凝点 ℃ 33 比色 # 1.0 含油量 % 49.42 残炭 % 0.06 粘度(100℃) mm2/s 2.612 馏程 ℃ HK 2% 10% 50% 90% 97% KK 283 328 346 370 386 393 400 表2 脱油具体试验条件及结果

项 目 东减一线（中）馏份油 溶剂组成，丁酮／甲苯 70／30 一段： 预稀比／温度 ℃ 一稀比／温度 ℃ 二稀比／温度 ℃ 冷洗比／温度 ℃ 过滤温度 ℃ 二段： 浆化比／温度 ℃ 冷洗比／温度 ℃ 过滤温度 ℃ 三段： 浆化比／温度 ℃ 冷洗比／温度 ℃ 过滤温度 ℃ 0.1／45～50 0.8／21 0.7／5 1.1／5 51 1.6／5 1.0／5 51 1.7／5 0.8／5 51 粗蜡收率 % 33.9 表3 粗蜡性质 项 目 未精制蜡 熔点 ℃ 47.61 含油量 % 0.51 针入度 25℃，1/10mm 12.8 2 东减一线（中）与西减二线混合脱油试验 2.1 原料性质 试验原料为2000年1月21日和25日采自东蒸馏车间的减一线（中）馏份油及2000年2月16日采自西蒸馏车间的减二线馏份油，原料性质见表4，东减一线（中）与西减二线及其按2：1比例混合后的馏份油碳数分布情况见附图2。 2.2 试验内容及结果 本次试验的工艺条件与东减一线（中）脱油 条件相同，见表2。 2.2.1 小试 小试时用的是1月21日采的东减一线（中）馏份。具体试验条件及结果见表5。 表4 具体试验条件及结果 项 目 东减一线（中）与西减二线比例 1:1 2:1 脱油温度 ℃ 5 0 5 10 粗蜡收率 % 36.8 40 35.38 30 蜡下油收率 % 62.8 58.33 63.59 68.6 熔点 ℃ 53.7 53.05 51.9 52.6 含油量 % 1.10 1.06 0.64 0.68 由表5可见东减一线（中）与西减二线按2：1的比例进行混合，试验时将脱油温度由5℃升高到10℃，得到了52#全炼蜡，因此决定按照此条件做放大试验。 2.2.2 放大试验 放大试验用的是1月25日采的东减一线（中）。取1Kg混合原料，在10℃条件下做三段同温脱油。 表5 粗蜡白土精制条件及结果

项 目 粗蜡

试 验 条 件

白土量 % 精制温度 ℃ 分离温度 ℃ 精制时间 min 分离时间 min 3 905 90 35 30 结果 收率 % 94.8 表6 精制蜡性质 项 目 精制蜡 52#蜡标准 优级品 一级品 熔点 ℃ 52.85 52～54 52～54 含油 % 0.28 ≯0.5 ≯0.8 针入度 1/10mm 8～13 ≯18 ≯19 颜色 号 +21 ≮+28 ≮+25 粘度 100℃ mm2/s 3.334 报告 报告 将东减一线（中）与西减二线馏份油按2：1的比例混合，进行直接脱油试验，在10℃脱油温度下所得石蜡产品的熔点和含油完全达到52#全炼蜡国标要求。 从小试的数据中可以看出，将东减一线（中）与西减二线按1：1比例混合，脱油温度在0～5℃，只能获得52#半炼蜡（标准要求含油≯1.5%）。 3 西减二线三段同温脱油试验 3.1 原料性质 试验原料为2000年11月3日采调整后西蒸馏减二线馏份油，其性质见表7。 表7 减二线馏份油性质 项 目 西减二线 凝点 ℃ 42 比色 号 2.0 粘度(100℃) mm2/s 3.812 馏程 ℃ HK 2% 10% 50% 90% 97% kk 356 367 377 410 452 467 470 3.2 试验具体内容及结果 具体试验条件及结果见表8，所得粗蜡性质见表9。 表8 西减二线脱油试验条件及结果 项 目 西减二线 溶剂组成 丁酮／甲苯 70／30 一段： 预稀比／温度 ℃ 一稀比／温度 ℃ 二稀比／温度 ℃ 冷洗比／温度 ℃ 过滤温度℃ 二段： 浆化比／温度℃ 冷洗比／温度℃ 过滤温度℃ 三段： 浆化比／温度℃ 冷洗比／温度℃ 过滤温度℃ 0.3／60 1.5／30 1.0／-5 1.0／-5 -51

2.0／-5 1.0／-5 -51

1.5／-5 1.0／-5 -51

粗蜡收率 % 44.4 表9 西减二线脱油粗蜡性质

项 目 粗蜡 52#蜡标准 优级品 一级品 熔点 ℃ 53.7 52～54 52～54 含油 % 0.51 ≯0.5 ≯0.8 从试验结果看，以调整后的西减二线为原料，经三段同温脱油，能够获得收率为44.4%的52#全炼加氢原料。

4 西减二线酮苯双脱试验 4.1 原料性质 试验原料仍为2000年11月3日采调整后西蒸馏减二线馏份油。 4.2 试验具体内容及结果 此次试验主要目的是考察调整后的减二线馏分油按现有的酮苯车间生产工艺条件生产所得产品情况。我们参照新区酮苯车间的操作条件确定了双脱试验条件，酮苯双脱工艺条件及结果见表10，脱蜡油糠醛精制条件及结果见表11，所获得的粗蜡性质见表12，糠醛精制油性质见表13。 4 表10 西减二线酮苯双脱工艺条件及结果 项 目 西蒸馏减二线 溶剂组成 丁酮/甲苯 70/30

脱 蜡

预稀比/温度 ℃ 一稀比/温度 ℃ 二稀比/温度 ℃ 三稀比/温度 ℃ 冷洗比/温度 ℃ 过滤温度 ℃ 0.3/60 1.0/30 1.0/15 1.0/-20 1.0/-20 -201

脱 油

一段浆化比/温度 ℃ 一段冲洗比/温度 ℃ 一段过滤温度 ℃ 二段浆化比/温度 ℃ 二段冲洗比/温度 ℃ 二段过滤温度 ℃ 2.0/-5 0.6/-5 -51 1.5/-5 0.5/-5 -51 收 率 脱蜡油, 对减二线 % 粗 蜡, 对减二线 % 46.4 46.8 表11 西减二脱蜡油糠醛精制条件及结果

项 目 脱蜡油精制

精 制 条 件

糠醛比(m),对脱蜡油 精制温度 ℃ 沉降温度 ℃ 精制时间 min 沉降时间 min 2.5 110～115 75 30 30

收 率 精制油 对脱蜡油 % 对减二线 % 75.43 35.00

表12 西减二线双脱粗蜡性质

项 目 粗蜡 52#蜡标准 优级品 一级品 熔点 ℃ 52.9 52～54 52～54 含油 % 0.48 ≯0.5 ≯0.8 从所得的试验结果看，以调整后的西减二线馏分油为原料，参照新区酮苯车间的工艺条件，完全能够得到收率为46.8％的52#全炼加氢原

料，但脱蜡油40℃粘度不合格，界于HVI100和HVI150之间。 表13 西减二线糠醛精制油性质

项 目 精制油 HVI100标准 HVI150标准 倾点 ℃ -12 ≯-9 ≯-9 粘度，mm2/s, 40℃ 100℃ 26.32 4.816 20～22 报告 28～32 报告 粘度指数 VI 103 ≮95 ≮95 5 结论 东减一线（中）馏份有些偏轻，用东减一线（中）馏份油进行直接脱油，仅仅能够得到收率约为33.9%、含油为0.51%的低熔点（47℃）全精炼石蜡。 以调整后的西减二线为原料，经三段同温脱油，能够获得收率为44.4%合格的52#全炼加氢原料；经酮苯脱蜡脱油试验，也完全能够得到收率为46.8%的52#全炼蜡加氢原料。 调整后的西减二线馏份油双脱及糠醛精制后所获得的精制油40℃粘度不合格，介于HVI100与HVI150之间，若想在获得合格的52#全炼蜡的同时，获得合格的润滑油基础油，就必须进一步对蒸馏装置工艺参数进行调整。 从东减一线（中）与西减二线原料及所获得的粗蜡的碳数分布图中可以看出，东减一线（中）与西减二线两种馏份均呈正态分布，东减一线（中）最大碳数在C23，而且百分含量大于20%，峰值有些靠前，说明馏份有些偏轻；西减二线最大碳数在C27，含量为13.75%，峰值靠后，又有些偏重。将两种馏份混合，峰型仍呈正态分布，最大碳数虽仍在C23，但百分含量降低，且右边拖尾长；试验所得的52#全炼蜡也呈正态分布，与调合蜡的双峰现象显然不同。这说明两种碳数最高峰相距不远的馏份油混合，其碳数有可能呈正态分布，所得石蜡产品也可呈正态分布。