４８· 福建化工 ２００６年 第１期
电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中
铜（Ｃｕ）、砷（ＡＳ）和铅（Ｐｂ）的含量
林志强
（晋江市产品质量监督检验所，晋江３６２２００）
摘要：采用干法灰化进行样品预处理，电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中Ｃｕ、Ａｓ、
Ｐｂ的含量。研究了共存元素对被测元素的影响，选择了适合的工作参数及分析谱线；同时
进行了方法检测限、精密度和准确度试验。该方法相对标准偏差小于５％，标准加入回收率
为９１．４％～１０２．６％，能旃单、快速、准确、可靠测定食品中重金属（Ｃｕ、Ａｓ、Ｐｂ）的含
量。
关键词：食品重金属含量 等离子体发射光谱法
１引言
食品中ｃｕ、Ａｓ和Ｓｂ等重金属一旦为人体所
吸收则会累积于人体的肝、骨骼、肾、心及脑中， 当受影响的器官积累重金属到一定的程度时，便 会对健康造成无法逆转的巨大损害。食品安全是 关系人民生命安全和健康的头等大事，因而食品 中的重金属含量的有效测定一直是人们所关心的， 目前我国国家标准对食品中重金属的测定比较健 全，ｃｕ、 、Ｐｂ的测定主要分别采用ＧＢ／ Ｔ５ｏｏ９．１３—２ｏｏ３、ＧＢ／Ｔ姗９．１１—２００３和ＧＢ／ Ｔ５００９．１２－２００３，仪器主要采用原子荧光光度计、 原子吸收分光光度计等，对同一食品中每测一个 元素必须更换空心阴极，不能满足同时测定Ｃｕ、 Ｐｂ含量的需要，检测过程比较烦琐。因而本 文采用干法灰化进行样品预处理，应用电感耦合 等离子体发射光谱法测定食品中Ｃｕ、 、Ｐｂ的 含量，通过反复实验，摸索实验条件，建立了电 感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中Ｃｕ、 、Ｐｂ含量的方法。本方法操作简单，准确可 靠，可满足Ｃｕ、Ａｓ、Ｐｂ含量的快速测定。 ２实验部分 ２．１仪器 玻璃仪器均需以１０％（Ｖ／Ｖ）硝酸浸泡过夜，
用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净
５．１ Ｏｐｔｔｍ￣０００ＤＶ型电感耦合等离子体发
射光谱仪（美国ＰＥ公司）
５．５ ＢＳ２１０Ｓ电子天平（北京赛多利斯仪器有
限公司）
５．２可调电炉
５．３马弗炉（上海阳光实验仪器有限公司）
５．４瓷坩埚
２．２试剂及标准溶液
２。２．１试剂
２．２．１。１水：超纯水
２．２。１．２硝酸，优级纯，北京化工厂
２．２．１。３硝酸，优级纯，北京化工厂，５０％
（、，／Ｖ）：取５０ｍＬ硝酸慢慢加入５０ｍＬ水中。
２．２．１．４硝酸（０．５ｍｏＬ／Ｌ）取３．２ｍＬ硝酸
加入５０ｍＬ水中，稀释至１００ｍＬ。
２．２．２标准溶液：１０００ｕｇ／ｍＬ（国家标物开
发中心）
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福建化工 ２００６年 第１期 ·４９·
２．２．２．１铜（Ｃｕ）、砷（ ＞、铅（Ｐｂ）标
准储备液：用１０％（ｖ／Ｖ）硝酸各配制ｌｏｏｏｏｇ／
ｍＬ标准储备液。
２．２．２．１铜（Ｃｕ）、砷（Ａ５）、铅（Ｐｂ）标
准使用液：每次吸取各标准储备液１．０ｍＬ子
１００ｍＬ容量瓶中，加５％硝酸稀释至刻度，经多 次稀释成每毫升含０．１ 、１．Ｏ ｇ、５．Ｏ ｇ、１０ｔ￣ｇ 的Ｃｕ、 、Ｐｂ的标准使用液。 ２．３实验步骤 ２．３．１试样预处理 ２．３．１．１采样 粮食、豆类去杂物后，磨碎过２Ｏ目筛，储于 塑料瓶中，保存备用；蔬菜、水果、鱼类、肉类 等水分含量高的鲜样，用匀浆机打成匀浆，储于 塑料瓶中，保存备用。 ２．３．１．２试样消解 干法灰化法：称取１．００ｇ－５．００ｇ（根据样品 中重金属含量而定）试样子瓷坩埚中，先小火在 可调电炉上加热炭化至无烟，然后移入马弗炉 ５００＂Ｃ灰化６ｈ－８ｈ冷却；若个别试样灰化不彻底， 则加ｌｍＬ（１＋１）硝酸在可调电炉上小火加热， 反复多次至消化完全，放冷；用硝酸（Ｏ．５ｍｏＬ／ Ｌ）将灰分溶解，将试样消化液洗入或过滤入（视 消化后试样的盐分而定）２５ｍＬ容量瓶中，用水少 量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至 刻度，混匀备用；同时作试剂空白试验。 ２．３．３测定 用电感耦合等离子体发射光谱仪分别对定量 后的空白液、标液、样液进行测定，读取测定的 浓度值。
２．３．４结果计算
Ｙ一 二 ２一 Ｑ Ｑ
ｍＸ１０００
Ｘ一一样品中Ｃｕ、 、Ｐｂ的含量，ｍｇ／ｋｇ；
仪器测得试样溶液中Ｃｕ、 、
Ｐｂ的浓度，ｎ ｇ／Ｌ；
Ａ［０——仪器测得空白溶液中Ｃｕ、 、Ｐｂ
的浓度，ｍｇ／Ｌ；
Ｖ——样品消化液体积。ｍＬ；
ｍ——样品质量，ｇ；
计算结果保留到小数点后两位。
３结果与讨论
３．１操作参数的选择 …
通过对不同功率下各元素谱线强度与基体元
素做空白的信背比反复实验，以及不同载气流量
和不同观测高度对元素谱线净强度值和＿元索谱线
信背比的反复实验，并结合各元索的化学特性，
本实验选用的操作参数如表１所示：
表ｌ操作参数
３。２分析谱线的选择 干扰少。且干扰易消除的谱线作分析线，根据这
根据被测元素含量和共存元素对分析线光谱 一屠．贝ｌＪ’本实验选用的分析谱线如下表２所示：
干扰情况进行粗选。选用受共存元素分析线光谱 ．
表２各个分析元素的分析谱线、背景浓度、激发能级和实验选用的各元素背景校正点
元素 波长（ｒｉｍ） 背景浓度（ｒａｇ／Ｌ） 激发能级 背景校正点１ 背景校正点２
Ｃｕ
Ｐｂ
Ａｓ ３２７．３９３ ２２Ｏ．３５３ ｔ９３．６９６
０．００９７
０．Ｏ４２Ｏ
０．０５３０
Ｉ
Ⅱ
Ｉ
０．ｏ４８
０．０４８
０．０４８
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５Ｏ· 福建化工 ２００６年 第１期
３．３共存元素及基体的影响
由于谱线选择时已经考虑谱线的干扰，所选
用的各元素分析线不受溶液中被测共存元素的影 响，一般推荐选择背景相当浓度（ＢＥＣ）较低的 谱线，见下表３。试样的基体中采用匹配法配置 空白和系列标准溶液，在分析过程中，把试剂空 白、标准使用液和样品都进行测定，消除了不同
基体对测定元素的影响。见下表４：
表３各元素谱线的选择
表４各元素测试过程峰的强度
（以各元素标准溶液为例：２．０ｒａｇ／Ｌ）
３．４方法检测限
在本方法条件下测量分析线波长位置的空白 信号值，读取１３次，算出空自信号平均值的标准 偏差ＳＢ，取结果的３倍标准偏差所对应的浓度值 为方法的检测限，则测得方法检测限见表５： 表５测定方法的检出限 国家标准对ｃｕ、 、Ｐｂ的含量要求一般为
Ｃｕｌ０ｍｇ／ｋｇ、Ａｓ１．０ｍｇ／ｋｇ、Ｐｂ０．５ｍｇ／ｋｇ。由此可
见，方法检测限满足国家标准含量技术指标要求。
３．５方法精密度
在本方法的条件下，对同一样品分别测定７
次，可得相对标准偏差＜５％，精密度较好。结果
见表６：
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福建化工 ２００６年 第１期 ．５１．
注：一平均值，Ｓ一甲均值的标准偏差值，Ｒｓｃ卜＿相对标准偏差
３．６方法准确度
在本方法的条件下，做了３个样品不同元素
的加标回收率，可得元素的回收率在９１．４％～
１０２．６％之间，其准确度较高。结果见表７：
表７各元素测定值及回收率
４结论
４．１本实验建立了食品中Ｃｕ、 、Ｐｂ重金属含
量电感耦合等离子体发射光谱分析方法，通过对
仪器条件及其它操作条件的优选，确定了本方法
的最佳试验条件。
４．２应用本方法，一次样品预处理即可同时测定
Ｃｕ、 、Ｐｂ重金属元素含量。
４．３本方法检出限低，基体干扰少，操作简单、
快速、准确、可靠，可应用于Ｃｕ、 、Ｐｂ重金属
含量符合性评定检测。
参考文献
１杨志滨．ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定聚丙烯中钙、镁、铁、铝、钛的含
量［Ｊ】．石油化工，２００１，３０（８）ｌ ６３５－－６３７．
２中华人民共和冒国家标准。食品卫生检验方法理化部分（一）
北京．中国标准出版社，２００４．２：７１－－１０４．
３陈新坤 电感耦合等离子体发射光谱法愿理和应用．天津．南
开大学出版社１９８７．
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