酸湿润坩 埚壁 的 四周 及其 内容 物 ， 电炉上 加 热 至 在
１ 实验 部 分
１ １ 原料 和试 剂 ．
完全干燥后移人马弗炉中， ５０ ｏ ℃下灼烧至 于（５ 土５）
有机物完全分解， 降温一定时间后移人干燥器 中冷 却至室温， 称量， 残余物即为灰分。灰分的计算公式
如下式 。
ＰＳ Ｐ 树脂 ： 自制 ； 去离子水 ： 四川大学设备处购
置， 电导率 １ ０ Ｓ ｃ 环 丁砜 ： 阳光 华 化 工 有 限 ． ／ ／ｍ； ￣ 辽
第 ６期
聚苯硫 醚树 脂 纯化 工艺研 究
３０ ．０
５
灰 分 含量 ｗ 一
… ｌ
×１０ Ｏ
２５ ．０
缸 ２．０ ０
Ｐ Ｓ树 脂 的纯 化方法 及 工 艺 进行 了研究 ， 取 得 了 Ｐ 并
较好 的效 果 。
灰分测定 ： 用坩埚（ ５０ ０ ℃下已恒重） 在（５ 士５ ） 称 取试样 ２０ （ ． ｇ精确到 ０００ ｇ 置于马弗炉中在（５ ．０ ２ ） ５０ ±５ ） ０ ℃下煅 烧 ３ ｍ ｎ后冷却至室温 ， ０ｉ 用适 量浓硝
ｍ０ —— 坩埚 质量 ｇ ；
Ｉ１ Ｔ —— 试样 质量 ｇ Ｉ ；
１５ ．Ｏ
１０ ．Ｏ
０．Ｏ ５ Ｏ．０ ０ ０
Ｉｚ — 灰分 和坩 埚总 质量 ｇ ｌ— ｌ ； 红 外 光 谱 分 析 测 试 ： ｅｍｏ ｉｈｒ Ｎｉ ｌｔ Ｔｈｒ Ｆｓｅ ｃ ｅ ｏ
６０ ７ ０红外 光谱 仪 ， ＫＢ 压 片制样 。 用 ｒ
采用溶液缩聚法合 成的 Ｐ Ｓ树脂 含有大量无 Ｐ 机 盐 ， 是 由 于在 聚合 过 程 中 Ｐ Ｓ分 子 链 不 断 生 这 Ｐ
公司， 纯度 ９． ； － ９ ５／ Ｎ 甲基吡咯烷酮 ： ９ ５ 成都市科龙化 工试剂厂 ， 纯度≥９． ％； 甲基磷酰三胺 ： ９０ 六 成都市
科龙 化工 试剂厂 ， 纯度 ≥９ ． 。 ５Ｏ １ ２ Ｐ Ｓ的制备 ． Ｐ
向 １０ ｍ 高压釜中加入 ２ ０ ｌ ＭＰ １０ ００ ｌ ０ｍ Ｎ 、２ｇ九
能得 不 到充分 发挥 ， 应用 范 围受 到 限制 ， 以适 应 日 难
水 。脱水结束后 ， 向高压釜中加人含 ７．ｇ 再 ３５ 对二
氯 苯 （－Ｃ ｐＤ Ｂ）的 Ｎ ＭＰ 溶 液 （ ０ ＮＭＰ 溶 解 ５ ｍｌ ７．ｇ －Ｃ ３５ｐＤ Ｂ配成 的 溶液 ）于 一 定 温 度 下 反 应 ６ ， ～
水硫 化钠 、ｇＮａ ２ ＯＨ 以及 适 量 的 助剂 ， 压 加 热脱 常
ＰＳ Ｐ 树脂 的工业生产方法主要是 Ｐ ｉｉ 路线 ， ｈｌ ｓ ｌｐ 即 硫化钠法 ， 该法合成产率高 ， 重复性好 ， 但是产物杂 质含量较高 （ 大量 的无机物、 少量单体 和部分低 聚 物）在后处理 过程 中不易 除掉 ， ， 这些杂质 降低 了 Ｐ Ｓ的力学性 能、 Ｐ 热失重温度、 电绝缘性 ， 导致其性
１ｈ ０ 。反应产物分别用热乙醇、 热去离子水洗涤， 于
１０ １ ℃烘 干后待 纯化 。
１ ３ Ｐ Ｓ的纯化 ． Ｐ
益发展的高新科技需要［ ］ ３ 。 叫
近几 年有 关 Ｐ Ｓ树 脂 纯 化 方 法 及 工 艺 越 来越 Ｐ
向 １０ ｌ 口瓶中先后加入 ５ Ｐ ０ｍ 三 ｇＰ Ｓ树脂和一 定 量 的溶 剂 ， １０ １０ 于 ４ ～ ７ ＂ 拌 一 定 时 间 后 热 过 Ｃ搅
４
四川化 工
第１ ３卷
２１ 第 ６ ０ ０年 期
聚 苯硫 醚 树 脂 纯化 工 艺研 究
高 艳 孟 潇 蒋文伟
（ 四川 大学化 工学院 ， 都 ，１０ ４ 成 ６０ ６）
摘 要
用三种高沸点极性非质子溶剂 Ｎ 甲基吡咯烷酮 （ ＭＰ 、 甲基磷酰三胺 （ ＭＰ 、 ． Ｎ ）六 Ｈ Ａ） 环丁砜 （Ｌ 对 自制聚苯硫醚 （Ｐ ） Ｓ） Ｐ Ｓ 树脂进行纯化处理 ， 结果发现环丁砜 的纯化效果优于其他两种。运用 正交 试 验对 环 丁 砜 纯 化 Ｐ Ｓ树 脂 的工 艺进 行优 化 ， 到最 佳 组 合工 艺 条 件 为 ：ｇＰ Ｓ树脂 加入 Ｐ 得 ５ Ｐ １． ｍ 环丁砜 ， １０ １５ ｌ 在 ６ ℃纯化 ４ 。结果表明， ｈ 这种方法可将原粉 中灰分含量降到 ０ １ ， ． ７ 能有效降 低树脂 中无 机成 分 总量 。
滤， 滤饼 用 ２ｍｌ 水洗 涤后 于 １０Ｃ干 燥 ６ ， 到 ０ 沸 １＂ ｈ得
纯化 的 Ｐ Ｓ树脂 。 Ｐ １ ４ Ｐ Ｓ树 脂 的分析测 试 ． Ｐ
多， 如大 量溶 剂洗 涤 、 殊 的机械 洗 涤装 置 、 空 干 特 真
馏等， 或是探索新 的合成方法来 避免杂质 的引进。 这些方法使 Ｐ Ｓ的纯度大大 提高， Ｐ 但是溶剂 耗量 大 、 备要求高。基于此 ， 设 我们采用溶剂法对 自制
关键词 ： Ｐ Ｐ Ｓ树 脂 环 丁砜 灰 分含 量 工 艺优 化
聚苯硫 醚 （ Ｐ ） Ｐ Ｓ 是一种高性 能热塑性工程塑
料 ， 有耐 高 温 、 具 耐腐 蚀 、 阻燃性 好 、 吸湿 性小 、 无毒 、 抗 辐 射能力 强 、 较高 的强 度 和 弹性 模 量 以及 制 品尺 寸稳 定等 优 良特 性 ［ ， 广 泛应 用 于 汽 车 、 １被 ］ 电子 、 电 器 、 工 、 密机 械 、 空 等工业 部 门［ ， 化 精 航 ２ 已成为 第六 ］ 大工 程 塑料 和第 一 大 特 种 工 程 塑 料 。 目前 国 内外
５
１ ０
１ ５
洗 涤 次 数
图 １ 洗涤次数对 Ｐ Ｓ树脂 中灰分含量 的影响 Ｓ树 脂 的选择 ． Ｐ
２ ２ 纯化溶 剂 的选 择 ．
Ｐ Ｓ树 脂 中无机 成分 含量 直接 影 响到纯化 溶剂 Ｐ 的用 量 与纯化 次 数 ， 分 含 量 越 高 ， 机 物 越 多 ， 灰 无 纯 化 次数 将增 多 ， 同时提 纯所 需 的溶剂 量也将 增大 ， 势