工业苯酚纯度的测定
【摘要】
本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先
进行空白试验，由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的
纯度。测得Na2S2O3溶液的浓度为0.04355mol·L-1，工业苯酚的纯度为88.61％ ，
标准偏差为 0.0032。
【Summary】
this experiment with potassium bromate method and by
iodimetry combined with the purity of the indirect determination of phenol
in industrial. Blank test, calculated by the blank test of Na2S2O3
solution concentration and purity determination of phenolindustrial.
Na2S2O3 measured the concentration of 0.04355mol · L-1 industrial 88.61%
purity of phenol, a standard deviation of 0.0032.
【关键词】
溴酸钾法;碘量法 ; 工业苯酚 ; 纯度
【引言】
苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、
合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方
面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测
定的项目之一。
一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br
2
与苯酚发
生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：
--+
3
BrO+5Br+6H
＝223Br+3HO
剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用NaS2O3标准溶液滴定：
22
2--2-
22346
Br+2KI=I+2KBr
I+2SO=2I+SO
由以上反应可以看出，被测物质苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在以下计量关
系：
6522223
CHOH3Br3I6NaSO
Na2S2O3溶液可用KBrO3通过碘量法标定，它们之间存在以下计量关系：
-
322223
BrO3Br3I6NaSO
本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小
系统误差。
【实验部分】
1.1 试剂与仪器
0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液；KBrO3(AR或基准试剂)；KBr（AR）；100 g·L-1NaOH
溶液；
10 g·L-1淀粉溶液；100 g·L-1KI溶液；1+1 HCl；工业苯酚试样
250 mL碘量瓶2只；100 mL及250 mL容量瓶；10 mL移液管；滴定管
1.2 实验方法
1.2.1
KBrO3-KBr标准溶液（0.02mol·L-1）的配制：准确称量干燥的KBrO3（AR
或基准
试剂）0.25~0.30 g于50 mL烧杯中，加入1 g KBr，用少量水溶解后，定容于
100 mL容量
瓶中，摇匀。
1.2.2
测定及空白试验：准确称量约0.2 g（精确至0.000 1 g）工业苯酚于预
先盛有5 mL 100
g·L-1NaOH溶液的100 mL烧杯中，再加少量水使之溶解，定容于250 mL容量瓶
中，摇匀。
取2只碘量瓶，其中一只准确移入以上试液10.00 mL，另一只中加入水10 mL
（作为
空白）。一下步骤平行进行：
加入10.00 mL KBrO3-KBr标准溶液，沿瓶塞加入10 mL 1+1 HCl溶液，立
即塞紧，并加水封住瓶口，振荡1~2 min，静置5~10 min。此时生成白色三溴苯
酚沉淀和Br2。然后稍稍松开瓶塞，沿瓶塞加入10 mL 100 g·L-1 KI溶液，塞紧、
摇匀，静置5 min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25 mL水，用Na2S2O
3
标准溶液（0.05 mol·L-1）滴定至溶液呈淡黄色。加入1 mL 10 g·L-1淀粉溶液，
继续滴定至蓝色消失即为终点。分别记录测定和空白试验消耗的Na2S2O3标准溶
液体积，如表1。
表1 空白试验和样品测定消耗Na2S2O3标准溶液的体积
1.2.3
由空白试验的结果计算Na2S2O3标准溶液的浓度，再由测定实验结果计算工
业苯酚的浓度。
【结果与讨论】
1、利用空白试验标定Na2S2O3标准溶液的浓度
用电子天平准确称量了KBrO3 0.2685 g，最后配得的KBrO3—KBr标准溶液浓度
为0.01608 mol·L-1。由-322223BrO3Br3I6NaSO关系可以得到，
223
NaSO
c
3
223
—KBrOKBr
NaSO
V
V
×6×0.01608。再由表1的数据可得，2230.04355NaSOc
mol·L-1。
2、测定工业苯酚试样的纯度
测定工业苯酚试样纯度所得数据如表2，实验结果都在误差允许范围内。
表2 测定工业苯酚试样纯度所得数据
记录项目
I II III
苯酚的纯度∕﹪
88.66 88.27 88.91
纯度的平均值∕﹪
88.61
平均偏差
0.0023
相对平均偏差∕﹪
0.26
平行滴定次数 Ⅰ Ⅱ
III
空白试验消耗 Na2S2O3溶液的体积/mL 21.25 21.26 21.20
样品测定消耗 Na2S2O3溶液的体积/mL 10.84 10.89 10.79
标准偏差s∕﹪
0.32
总体平均值μ∕﹪ μ = 88.61±错误！未找到引用源。0.79（P=0.95）
3、 空白试验
空白试验的作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质，器皿是否干净，本次试验
可以借此计算出Na2S2O3 的浓度。Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件
下进行标定的，这样可以减少误差。此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故
加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI
与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。
反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，
Br2将2-23SO不定量地氧化为2-4SO。所以不能直接用2-23SO-滴定析出的Br2，而要加
KI使之转化为I2，再与2-23SO定量反应。
【致谢】本次试验衷心的感谢吴明君老师的精心指导。
【参考文献】
[1]、《分析化学实验（第三版）》，四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社
[2]、《无机及分析化学实验》，王仁国主编，中国农业出版社