苯乙烯中聚合物测试
适用范围
本方法包含了苯乙烯单体和α-甲基苯乙烯中聚合物含 量的测定。要注意的是,本方法不能测量二聚物和三 聚物。
测试方法A,使用分光光度计或光度计,适用于苯乙烯 单体和α-甲基苯乙烯中聚合物含量为15毫克/千克以下 的定量测定。样品中聚合物含量大于15毫克/千克的, 必须在测量前适当的稀释。
测试方法B,目视快速测定,适用于质量百分数不大于 1.0%的聚合物的粗略测量。如果聚合物的质量百分数 大于1.0%,测量前应适当稀释。
苯乙烯—甲醇混的混浊度描述
1.0及以上
含有大量白色沉淀的奶白色不透明液体
0.1
没有明显沉淀的奶白色不透明液体
0.01
明显可见的混浊,但混合液仍是透明的
0.001
少量的混浊,只有通过与纯的无水甲醇比较才能判断出
无
与纯的无水甲醇比较观察不到混浊
5
测试过程中的注意事项
稀释样品应使用甲苯为溶剂 空白溶液的吸光值通常是一致的,可用于判断实验是否正常 应使用无水甲醇,水含量过高会使样品混浊 溶液的混浊会随着时间产生变化,测试样品时放置的时间应和配
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方法原理
苯乙烯中的聚合物不溶于甲醇 由此产生的浊度与聚合物的含量成对应关系 用目视比色法或用分取15mL正己烷至一配有玻璃塞的瓶中 移取15mL无水甲醇至另一瓶中 分别加10mL样品到两个瓶中并充分混匀 使溶液在塞上塞子的瓶中静置15±1min 将溶液倒入50mm吸收池中,以正己烷/样品混合液为
制标准曲线时放置的时间一致 比色皿应该加盖避免苯乙烯及己烷挥发引起的吸光度波动.
延长分光光度计光路寿命.
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本测试方法的其他要点
苯乙烯样品的聚合物含量会随着保存时间的增长而逐 渐变大,因此保留样品应注意避光低温保存,以保证 留样复查时样品没有发生太大变化
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~ The End ~
空白测定聚合物含量
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测试步骤
测试方法B: 移取2mL样品至一清洁、干燥的试管中 加入10mL无水甲醇,塞上塞子,剧烈振荡数秒 着光源观察混合液,通过表1的描述或和已知标准比较
观察混合液的混浊度
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测试步骤
表1.两体积苯乙烯单体和十体积无水甲醇混合后 苯乙烯单体中聚合物含量与混浊度的关系
苯乙烯单体中聚合物的质量百分含量,%