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实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量
浓度 ug/ ,因
∴= =
=1.635(ug·mL-1)
六、思考题
精品
. 1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同?有何相同? 不同:(1)可见光的分光光度 OD 值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下 的吸光度;原子吸收光谱吸光值 ABS 是 absorbance 的缩写。在分析化学里,某一化学物质 都可吸收一定波长的光,并且对光的吸收度与此化学物质的浓度成正比。因此可以利用吸光 度的大小来测定某种物质的浓度。 其中某物质在特定波长下对光的吸收度,就是 OD 值, 一般用经过石英管后的光强比上照射到石英管前的光强来表示。(2)原子吸收用的光源是空 心阴极灯,可见光光谱可见区用的是钨灯或者碘钨灯。(3)原子吸收分光光度计单色器是在 原子化器前面,可见光分光光度计的单色器则在吸收池前面。 相同:两种方法在测定样品浓度之前都需要先绘制标准曲线,然后在标准曲线上找出试 样的浓度。 2.在原子吸收光谱分析法中,为什么配制和稀释溶液均要用蒸馏水?连续测定几个试 样,为什么每次都要以蒸馏水调零?若忽略这一操作,将产生什么结果? 防止其他离子干扰,因为标准样品和样品中 Mg2+的浓度都很低。 保证对照标准一样,以免产生误差。 后一个样品可能会受到前面一个样品的干扰,导致后一个样品测量值偏小。 七、误差分析 本次操作误差来源主要为标准镁离子浓度梯度溶液配制不准确,造成镁离子浓度与原子 吸光值线性不理想,从而造成待测溶液镁离子测定不够准确。
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精品
水稀释至刻度,摇匀,即得镁的标准系列溶液,其浓度见下表:
ρ(Mg2+)/(ug·mL-1) 0.200
0.400
0.600
0.800
按照仪器的操作程序,测定标准系列溶液的吸光度。
以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。
Байду номын сангаас3.待测水中镁含量的测定
工作曲线法
用 5 mL 移液管吸取 5. 00 mL 待测水试液于 25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇
进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元
素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc)。由测
得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。
三、仪器和试剂
1.仪器:WFX—120 原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。
.
实验 1 原子吸收光谱测定水中镁的含量
一、实验目的
1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。
3.学习选择合适的操作条件。
二、实验原理
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速,操作简
便等特点。对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进行测定。当试液被雾化后并
匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测水试样的吸光度。
五、实验数据处理
采用工作曲线法
由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm(ug·mL-1)计算
待测水中镁的含量
精品
Abs
ρM(ug·mL-1):
数据记录 测定对象 标准样品 标准样品 标准样品 标准样品 样品
度 范 围 波长/nm
/nm
/mm
(ug·mL-1)
Mg2+
0~10
285.2
0.5
4
8
项目
乙 炔 流 量 / 空 气 流 量 / 量程扩展
负高压
时间常数
(L·min-1) (L·min-1)
Mg2+
1
4.5
1
3
1
2.标准曲线的绘制
用刻度吸量管分别移取 1mL、2mL、3mL、4mL 镁标准各置于 25mL 容量瓶中,以蒸馏
数据处理
.
M
25m 5
样品编号 Mg-1 Mg-2 Mg-3 Mg-4 Mg-1
Abs 0.123 0.268 0.358 0.452 0.207
浓度(ug·mL-1) 0.200 0.400 0.600 0.800 0.366
样品在图中坐标值为(0.27,0.327),即 =0.327 ug/
为样品处理时将 5.0ml 样品稀释到 25ml
2.试剂:5ug·mL-1 镁标准溶液。
用 5ug·mL-1 镁标准溶液分别配制浓度为 0.2 ug·mL-1 、0.4 ug·mL-1、0.6 ug·mL-1、0.8
ug•mL-1 的镁离子溶液。
四、实验内容
1.镁测定的仪器参数
测定镁的实验条件见下表:
项目
工作曲线的浓 共 振 吸 收 线 狭 缝 宽 度 燃 烧 器 高 度 灯电流/mA