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无机结合料中水泥(石灰)剂量测定方法
水泥、石灰剂量测定记录
工程名称
日期时间 混合料名称 取样桩号 标准曲线号 标准EDTA消耗量 (ml)
配合比
实际EDTA消耗量 (ml) 结合料含量(%)
检测人:
技术负责人:ຫໍສະໝຸດ 试验步骤① 选择有代表性的无机结合料稳定材料水稳碎石或二灰碎石, 取样3000g。 ② 过4.75mm方孔筛,取筛下细集料称300g放在搪瓷杯中,用 搅拌棒将结块搅散,加10%氯化铵溶液600mL;搅拌3min(每分钟 搅110-120次),如用1000mL具塞三角瓶(瓶口向上)用力震荡 3min(每分钟 120±5次),以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀10min, 然后将上部清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。 ③ 用移液管吸取上层(液面上1-2cm)悬浮液10.0mL放入 200mL的三角瓶内,用量管量取1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶 液50mL倒入三角瓶中,然后加入钙红指示剂(质量约为0.2g),摇 匀,溶液呈玫瑰红色。记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V1, 然后用EDTA二钠标准溶液滴定,边滴定边摇匀,并仔细观察溶液的 颜色;在溶液的颜色变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀;直到纯 蓝色为终点,记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积V2(以mL计, 读至0.1mL)。计算V2-V1,即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。 ④ 对其他几个盛样器中的试样,用同样的方法进行试验,并记 录各自的EDTA二钠标准溶液的消耗量。 ⑤ 利用所绘制的标准曲线,根据EDTA二钠标准溶液消耗量, 确定混合料中的水泥或石灰剂量。
试剂
① 0.1mol/L乙二胺四乙酸二纳(EDTA二纳)标准溶液(简 称EDTA二纳标准溶液):准确称取EDTA二纳(分析纯)37.23g, 用40-50℃的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷却至室温 后,定容至1000ml。 ② 10%氯化铵(NH4Cl)溶液:将500g氯化铵(分析纯或 化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500mL,充分震荡, 使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000ml的烧杯内配制,然后 倒入塑料桶内摇匀。 ③ 1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用电子天平称18 克氢氧化钠(NaOH)(分析纯),放入洁净干燥的1000mL烧 杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷却至室温后, 加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。 ④ 钙红指示剂:将0.2g钙试剂羧酸钠(分子式 C21H13N2NaO7S,分子量460.39)与20g预先在105℃烘箱中烘 1h的硫酸钾混合。一起放入研钵中,研成极细粉末,储于棕色 光口瓶中,以防吸潮。
试验说明和注意事项
① 在试验操作过程中,每个样品搅拌的时间、速度 和方式应力求相同,以减小试验误差。配制的氯化 铵溶液最好当天用完,不要放置过久,以免影响试 验精度。 ② 控制好滴定的各环节。把握好滴定的临界点,切 不可直接将溶液滴至纯蓝色,因为在滴定过量时, 溶液的颜色始终保持为纯蓝色。 ③ 不同龄期应使用不同的EDTA二钠消耗量的标准 曲线,随着龄期增长,EDTA二钠消耗量保持一个衰 减过程,因此,现场的含灰量应在拌合后尽快测试。
无机结合料中水泥(石灰)剂 量测定方法
工程技术部
仪器设备
滴定管(酸式)、滴定台、滴定管夹、大 肚移液管、锥形瓶(即三角瓶)、烧杯、容量 瓶、搪瓷杯、不锈钢棒(或粗玻璃棒)、量筒、 棕色广口瓶(装钙红指示剂)、电子天平: (量程不小于1000g,感量0.01g)、秒表、表 面皿、研钵、洗耳球、精密试纸、聚乙烯桶: 20L(装蒸馏水),1个;10L(装氯化铵),1 个;5L(装氢氧化钠及EDTA二纳标准溶液), 2个。 毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种 铅笔、厘米纸、洗瓶(塑料)、4.75mm方孔 筛。