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改性超细沉淀硫酸钡生产操作规程(修订版)

改性超细沉淀硫酸钡生产操作规程产品型号:102系列一、工艺原理改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料,以盐酸或氯化钡为引发,与硫酸进行化学反应,生成中位粒径约为0.4um的白色沉淀硫酸钡,经过表面处、过滤、干燥和包装而得到商品。

其反应为:2HCl +BaCO3=BaCl2 +CO2 +H2OBaCl2 +H2SO4=BaSO4+2HCl二、产品质量指标:三、基本配方(单锅)碳酸钡:1000Kg 盐酸:25Kg硫酸:约500Kg 柠檬酸:2Kg硬脂酸:10Kg (皂化)三乙醇胺:1.2Kg氢氧化钠:1.6Kg (皂化)氢氧化钠溶液(1:5):适量四、生产操作规程1、浆化往浆化槽里加水12M3。

启动搅拌器,在搅拌下徐徐投加3000Kg碳酸钡原料,投料完成后继续搅20分钟。

搅拌下用泵将悬浮液泵至反应锅。

2、合成反应①将浆化好的含1000Kg碳酸钡悬浮液(约4.3M3)在搅拌下泵到反应锅内,加水至6M3,开动反应锅搅拌器。

②打开硫酸贮槽阀门,将硫酸放至中转槽。

启动硫酸泵,将硫酸泵到高位槽;启动吸收塔引风机和反应锅循环泵,往反应锅中倒入25公斤盐酸(或一包氯化钡)(25㎏),③打开硫酸阀门,在搅拌下将硫酸慢慢加入反应锅中,当PH=2-2.2时,停止投加硫酸(控制加酸时间在20-25分钟内完成),开循环泵,继续搅拌观察PH值有无变化,如PH值升高则补加硫酸,至PH值稳定在终点PH=2后再搅拌30分钟。

分别加入2Kg 柠檬酸和 1.2Kg三乙醇胺,继续搅拌5分钟。

④在搅拌的情况下,将已溶解澄清的氢氧化钠溶液(1+5)缓慢加入反应锅内调PH值,当PH=8-8.5时即为终点。

⑤将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤,过滤后的悬浮液流到包核锅里。

在过滤过程中,要注意观察过滤器的表压,当过滤器的表压达到或超过0.2Mpa时,要停止过滤,清洗滤袋内的杂物,以保证过滤器的畅顺,(如发现滤袋已破损,则该锅硫酸钡悬浮液要重滤。

),过滤快结束时检验黑点,如悬浮液黑点不合格,需重新过滤。

每次过滤后要清洗袋式过滤器的滤袋。

(注意:滤袋如含硫酸钡多,应把浓浆倒到回收槽后再洗,以免造成浪费和污染。

)注意:在合成反应过程中,每两少时检查一次吸收塔循环母液的PH 值,如果PH值低于8时,应适量补加氢氧化钠。

3、包核反应①皂化液的制备;往皂化锅加入0.6m³水,升温至85℃,启动搅拌器,按配方加入硬脂酸,待其溶清后按配方加入氢氧化钠,皂化终点PH=10-10.5,搅拌并保温20-30分钟后待用。

②检查包核锅内硫酸钡悬浮液温度和PH值:温度应达到600C以上,否则开启加热蒸汽以达到温度要求;PH值8-8.5,否则用氢氧化钠溶液调整。

③包核锅悬浮液检验合格后,启动包核锅搅拌,边搅拌边加入皂化液(用小滤袋过滤),加完后需往皂化锅加入热水冲洗管道,防止皂化液冷却堵塞管道,加完皂化液后,PH值等于8-8.5。

继续搅拌20分钟,即可送压滤机过滤。

4、压滤①将已卸料的压滤板排放齐,注意滤布不能折叠。

启动液压压紧装置,直到其自动停止并自动保压。

合上接水盘,启动压滤泵进行过滤。

过滤过程中要密切关注压滤机是否有漏浆情况,及时处理。

②当压滤的进口压力上升到0.8MPa时,停止压滤。

如果需要水洗,则要启动水洗泵。

如不用,则启动反压泵进行挤压,挤压压力约1.0-1.2MPa.时间3分钟左右。

当出水量很少时即可停止;③启动液压松开装置,待完全打开后,拉开接水盘,逐板打开,让滤饼掉到料仓中。

5、干燥包装按旋转闪蒸干燥的操作规程进行。

工艺要求:闪蒸干燥进口温度:≤300O C产品型号:103系列一、工艺原理改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料,以盐酸或氯化钡为引发,与硫酸进行化学反应,生成中位粒径约为0.2um的白色沉淀硫酸钡,经过表面处、过滤、干燥和包装而得到商品。

其反应为:2HCl +BaCO3=BaCl2 +CO2 +H2OBaCl2 +H2SO4=BaSO4+2HCl二、产品质量指标:三、基本配方(单锅)碳酸钡:约1000Kg 盐酸:30Kg硫酸:500Kg 柠檬酸:2Kg硬脂酸:15Kg (皂化)三乙醇胺:1.2Kg氢氧化钠:2.4Kg (皂化)氢氧化钠溶液(1:5):适量四、生产操作规程1、浆化往浆化槽里加水12M3。

启动搅拌器,在搅拌下徐徐投加3000Kg碳酸钡原料,投料完成后继续搅拌。

2、合成反应①打开硫酸贮槽阀门,把硫酸放到中转槽;启动硫酸泵,将硫酸泵到高位槽,启动吸收塔引风机和循环泵。

②向反应锅加入自来水约3立方米,开动反应锅搅拌器,往反应锅中加入30公斤30%盐酸(或氯化钡),打开硫酸阀门,在搅拌下将约500公斤硫酸加入反应锅中。

③启动碳酸钡浆泵,将巳浆化好的碳酸钡悬浮液泵到高位槽,并启动高位槽搅拌,然后打开碳酸钡悬浮液阀门将悬浮液加入到反应锅中,加料速度尽量稳定,控制反应时间在30分钟左右完成,以反应锅不逸出泡沫为好。

当PH=1.5-2.0时,开循环泵,继续搅拌观察PH值有无变化,如PH值升高超过2.2则补加硫酸,至PH值稳定在终点1.8-2.0后搅拌30分钟。

分别加入2Kg 柠檬酸和 1.2Kg三乙醇胺,继续搅拌5分钟。

④在搅拌的情况下,将已溶解澄清的氢氧化钠溶液(1+5)缓慢加入反应锅内调PH值,当PH=8-8.5时即为终点。

⑤将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤,过滤后的悬浮液流到包核锅里。

在过滤过程中,要注意观察过滤器的表压,当过滤器的表压达到或超过0.2Mpa时,要停止过滤,清洗滤袋内的杂物,以保证过滤器的畅顺,(如发现滤袋已破损,则该锅硫酸钡悬浮液要重滤。

),过滤快结束时检验黑点,如悬浮液黑点不合格,需重新过滤。

每次过滤后要清洗袋式过滤器的滤袋。

(注意:滤袋如含硫酸钡多,应把浓浆倒到回收槽后再洗,以免造成浪费和污染。

)注意:在合成反应过程中,每两少时检查一次吸收塔循环母液的PH 值,如果PH值低于8时,应适量补加氢氧化钠。

3、包核反应①皂化液的制备;往皂化锅加入0.6m³水,升温至85℃,启动搅拌器,按配方加入硬脂酸,待其溶清后按配方加入氢氧化钠,皂化终点PH=10-10.5,搅拌并保温20-30分钟后待用。

②检查包核锅内硫酸钡悬浮液温度和PH值:温度应达到600C以上,否则开启加热蒸汽以达到温度要求;PH值8-8.5,否则用氢氧化钠溶液调整。

③包核锅悬浮液检验合格后,启动包核锅搅拌,边搅拌边加入皂化液(用小滤袋过滤),加完后需往皂化锅加入热水冲洗管道,防止皂化液冷却堵塞管道,加完皂化液后,PH值等于8-8.5。

继续搅拌20分钟,即可送压滤机过滤。

4、压滤①将已卸料的压滤板排放齐,注意滤布不能折叠。

启动液压压紧装置,直到其自动停止并自动保压。

合上接水盘,启动压滤泵进行过滤。

过滤过程中要密切关注压滤机是否有漏浆情况,及时处理。

②当压滤的进口压力上升到0.8MPa时,停止压滤。

如果需要水洗,则要启动水洗泵。

如不用,则启动反压泵进行挤压,挤压压力约1.0-1.2MPa.时间3分钟左右。

当出水量很少时即可停止;③启动液压松开装置,待完全打开后,拉开接水盘,逐板打开,让滤饼掉到料仓中。

5、干燥包装按旋转闪蒸干燥的操作规程进行。

工艺要求:闪蒸干燥进口温度:≤300O C产品型号:198系列一、工艺原理改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料,以盐酸或氯化钡为引发,与硫酸进行化学反应,生成中位粒径约为0.7um 的白色沉淀硫酸钡,经过滤、干燥、表面处理、粉碎和包装而得到商品。

其反应为: 2HCl + BaCO 3 = BaCl 2 + CO 2 + H 2OBaCl 2 + H2SO 4 = BaSO 4 + 2HCl二、产品质量指标: 三、基本配方(单 锅)碳酸钡: 1000Kg 盐 酸:12Kg硫 酸: 约500Kg 柠檬酸:2Kg无水硫酸钠5Kg 三乙醇胺:1.2Kg 氢氧化钠溶液(1:5):适量项 目部颁一等品标准 说 明(HG/T 2774-1996)硫酸钡含量(干基计)% ≥ 9797105C 挥发份 % ≤0.30.3水溶物含量 % ≤0.30.3铁(Fe)含量% ≤0.0060.0001白度 % ≥92等于或优于自定白度样品吸油量(g/100g)20-35≤20PH 值(100g/l 悬浮液) 5.5-9.08-9.0细度(孔径45um)筛余物% ≤ 0.010.005中位粒径 um ≤0.7黑 点 检 验合 格 内控标准O 项 目部颁一等品标准 说 明(HG/T 2774-1996)硫酸钡含量(干基计)% ≥ 9797105C 挥发份 % ≤0.30.3水溶物含量 % ≤0.30.3铁(Fe)含量% ≤0.0060.0001白度 % ≥92等于或优于自定白度样品吸油量(g/100g)20-35≤20PH 值(100g/l 悬浮液) 5.5-9.08-9.0细度(孔径45um)筛余物% ≤ 0.010.005中位粒径 um ≤0.7黑 点 检 验合 格内控标准O四、生产操作规程1、浆化往浆化槽里加水9立方米。

启动搅拌器,在搅拌下徐徐投加3000Kg 碳酸钡原料和盐酸18Kg,投料完成后继续搅拌10分钟备用。

2、合成反应①打开硫酸贮槽阀门,启动硫酸泵,将硫酸泵到高位槽,启动吸收塔引风机和循环泵。

②向反应锅加入自来水约3立方米,往再加入6Kg 盐酸,开动反应锅搅拌器,搅拌5分钟。

③启动碳酸钡浆泵,将巳浆化好的碳酸钡悬浮液泵到高位槽(约3.3立方米),然后打开碳酸钡悬浮液高位槽阀门把碳酸钡悬浮液加入到反应锅中,同时打开硫酸阀门,在搅拌下将约500公斤硫酸加入反应锅中。

加碳酸钡悬浮液和硫酸时必须控制好流速,控制好反应浆PH 值在3-5之间,整个加料反应过程控制在60-70分钟左右完成)。

反应完成后PH值应控制在1.8-2.0,开循环泵,继续搅拌观察PH值有无变化,如PH值升高则补加硫酸,至PH值稳定在终点后搅拌30分钟。

分别加入2Kg 柠檬酸、无水硫酸钠5Kg 和 1.2Kg三乙醇胺,继续搅拌10分钟。

④在搅拌的情况下,将已溶解澄清的氢氧化钠溶液(1+5)缓慢加入反应锅内调PH值,当PH=8-8.5时即为终点。

⑤将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤,过滤后的悬浮液流到198系列产品贮浆槽里。

在过滤过程中,要注意观察过滤器的表压,当过滤器的表压达到或超过0.2Mpa时,要停止过滤,清洗滤袋内的杂物,以保证过滤器的畅顺,(如发现滤袋已破损,则该锅硫酸钡悬浮液要重滤。

),过滤快结束时检验黑点,如悬浮液黑点不合格,需重新过滤。

每次过滤后要清洗袋式过滤器的滤袋。

(注意:滤袋如含硫酸钡多,应把浓浆倒到回收槽后再洗,以免造成浪费和污染。

)注意:在合成反应过程中,每两少时检查一次吸收塔循环母液的PH 值,如果PH值低于8时,应适量补加氢氧化钠。

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