第
6
期
化工环保
分光光度法测定废水中的二甲胺
n
00
八
式勺)侧嗽奋
1
前官
二甲胺的定量测定报道最多的是气相色谱
法以24一二硝基氯苯顺丁烯二酸醉一氯乙烯共聚物二硫化碳一铜氨试剂及碱性条件下次氯酸钠一碘化钾作为显色剂的分光光度法也有报道我们进行了次氯酸钠一碘化钾作显色剂的分光光度法测定废水中二甲胺的试验,在碱性介质下,使次氯酸钠与二甲胺反应生成氯胺,用加人亚硝酸钠的方法除去过量的次氮酸钠,氯胺与淀粉一碘化钾试剂形成蓝色络合物,其摩尔吸光系数达24x10`二甲胺含t在02一l6mg/L范围内符合比尔定律相对标准偏差为062%一449%,加标回收率为97%一105%本方法配合除草剂环嗓酮中试中二甲胺废水处理,测试了大批水样,效果令人满意2试验邮分21仪器及试剂①M750uyls一A型微量紫外可见分光光度计,cIm比色皿,25mL具塞比色管②10产g/mL二甲胺标准溶液移取100mL3%二甲胺水溶液(化学纯)稀释至10omL从中取50nIL于锥形瓶中,加蒸馏水50mL,加甲基红一次甲基兰混合指示剂2一3滴以0lmol/L盐酸标准溶液标定,计算出二甲胺溶液的含量再取适量稀释至1000拜g/mL③007lmol/L(有效氯)次氯酸钠溶液④淀粉一碘化钾溶液;⑤06Omol/L碳酸氢钠溶液⑥015mol/L亚硝酸钠溶液22绘制工作曲线移取100拼g/mL的二甲胺标谁溶液000,050,100,150,200,300,400mL于25mL比色管中,加水至10mL,加入06Omol/L碳酸氢
钠溶液5OmL,摇匀,加人
0071mol/L次氯酸钠溶液1o
mL
,摇匀,
放
置l一Zmin后,加015mol/L亚硝酸钠溶液
lomL,摇匀,l
m
in
后加人淀粉一碘化钾溶液
1omL,加水至25mL,混匀,Z
m
i
n
后
,
在
5
80
n
m
了
处测定其吸光度,绘制工作曲线如图
l
所
示
二甲胺含
量
(
,
堪
)
图
1
工作曲
线
用最小二乘法求
得其回归方程为
y
一
00243x一009
3
5
.2
3
样
品测定
废水经适当稀释后,按绘制工作曲线的
相
同步骤操作,由侧得的吸光度,从工
作曲线
上
查出对应的二甲胺含量
3
结
果
与
讨论
3
1
波长选
择
以蒸馏水为参比测定试剂空白的吸光
度
,
再以试剂空白为参比,测定络合物吸光度
,
绘
372
1
9
3
年第13卷
.
.
:
Un
夕
ō
偿咬,ù侧米冬
产
荟
)侧嗽娜
2468101
2
53055057059仇6
10630时一可t(mi
n
)
波
长
人
(
n
m)
图3比色时间对吸光度的影响
图2吸收曲
线
(1)试荆空白吸
收曲线
(2)络合物吸收曲线
制530一
020
n
m
之间吸收曲线,见图
2
从图2可见,’试剂空白吸收基本稳定
,
可
以以此为参比测定络合物的吸光度络合物在
580nm处有最长吸收,故选取58
0
n
m
为
侧定
波
长
3
2
比色时间对吸光度的影响
为了确定比色时间我们进行了每
隔
l
m
in
侧定
l
次吸光度的试验,结果见图3从图
3
可以看出,吸光度随时间延长而缓慢降
低
,
所
以最好在3一smin内完成比色测
定
3
3
试剂加
量
采用正交试验对4种试剂的加量进行了选
择
找到最佳试剂加量
为:060mol/
L
NaHCO
.溶液5omL;0071mol/LNaC10溶液1omL,O`15mol/LNaNo:溶液1omL,淀粉一Kl溶液1omL34精密度和准确度对不同的水样,分别测定6次,考察方法的精密度,结果见表l对不同废水样,侧定其加标回收率,以考表1方法精密度二甲胺水样侧定次数浓度范围(mg/L)平均值相对标准标准偏差偏差(mg/L)(%)0476一050004920876一089208841364一14921408020401371580166062449.123表2加标回收试验水样原水样二甲胺标样含t样品标样加标回收率含t(mg/L)(mg/L)侧定值(mg/L)(%)1.0912080017082,0496080013363.1440080022804仲
063208001408
1
0
50
1050
察方法的
准确度,结果
见
表
2
从表1和表2可见,分光光度法测定废水
中的二甲胺,其精密度和准确度较
高,是可靠
的
3
5
干
扰
试验
试验证明,在二甲胺浓度为060mg/L样
第
6期品中,如苯胺浓度不大于124mg/L邻氨基苯磺酸不大于16Omg/LNH。不大于100mg/L,无机磷不大于16Omg/L的情况下,不干扰二甲胺的测定三乙胺一甲胺千扰测定,样品中如含有氧化还原物质也应预先去除4结束语环保373
用分光光度法测定废水中二
甲胺浓度
,
方
法简便快速准确可
靠,也不需要特
殊试
剂,可用于工厂及环保部门测定废水中的二
甲
胺
江苏省农药研究
所汤
惠中
(
南京市
21003
6
)
甲醇残液的
处
理
甲醇是重要的化工原料,又是很有发展前途的代用燃料近10年来,我国的甲醇产量增长了近25倍随着国民经济的发展,甲醇的需用量将会更大幅度地增长近年来,小化肥厂面临着原料涨价产品单一缺乏市场竞争力的严峻考验为走出困境,小化肥厂纷纷走多种经营的道路,如联产甲醇等目前,联产甲醇的小化肥厂越来越多,随之而来的是甲醇生产过程中所排有毒有害废气废水的处理问题也越来越突出对此,我厂采取了一些措施甲醇生产过程中的排放物,污染最严重的是精馏塔底排出的残液,不但有毒,而且有刺激性气味残液的温度为105c,pH为4一6,其中甲醉的含t为10000一200o0mg/L乙醇为100Omg/L左右高级烷烃和高级醇为4000mg/L左右COD为20000一500o0mg/L一般每生产It精甲醇约排出300一400kg残液国内用于处理甲醇残液的方法大致有两种,一种是传统曝气生物处理法;另一种是厌氧生物处理法这两种处理方法的投资较高占地面积大,且处理后的出水仍难达到排放要求一般小厂因产生的残液量较少,不宜采用上述处理方法进行处理,有些厂就采用将其稀释后直接排放的处理方法;还有些厂采用将其掺人烟煤中用作锅炉燃料的处理方法这两种处理方法虽然简单易行,但都会造成环境污染,前者排人江河,污染水域;后者挥发出有
害气体
,
污
染大气
我厂联醇的设计能
力为年产精甲醇
2500
t
,
残液的排放量为每小时12Okg左右原设计
是采用将残液掺人烟煤中用作锅炉燃料的处理
方法,因挥发有害气体问题,故未采用,后
改
为将其回收利用的处理方法该法是用加压泵
将残液注人造气系统的软水补人管,作为造
气
炉水夹套和废热回收炉的补充用水其流
程
见
下图
然汽(去
造气系统
)
1
】1{…
1
5
甲醉残液回收利用流程
1
造气炉水夹套;2汽包;3废热回收
炉
;
4加压泵;5
残液贮槽
残液进人造气炉夹套和废热回收炉
后
,
其
中大部分水份作补充用水(软水)
,
少部分
烷