XXXXXX药业有限公司成品质量标准与检验操作规程 标 题 金钱草质量标准及检验操作规程 第 1 页 共 5 页 文 件 号 起草人 起草日期 部门审阅 日 期 QA审阅 日 期 批 准 日 期 生效日期 颁发部门 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 1 品名：
1.1 中文名：金钱草 1.2 汉语拼音：Jinqiancao 2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准： 项目 法定标准 内控标准 制法 除去杂质，抢水洗，切段，干燥。
性状 本品为不规则的段。茎棕色或暗棕红色， 有纵纹， 实心。叶对生，展平后呈宽卵形或形 ， 上表面灰绿色或棕褐色， 下表面色较浅， 主脉明显突出， 用水浸后， 对光透视可见黑色或褐色的条纹。偶见黄色花， 单生叶腋。气微， 味淡。 同法定标准
鉴别 （1）本品茎的横切面：表皮细胞外被角质层，有时可见腺毛，头部单细胞，柄部1～2细胞。栓内层宽广，细胞中有的含红棕色分泌物；分泌道散在，周围分泌细胞5～10个，内含红棕色块状分泌物；内皮层明显。中柱鞘纤维断续排列成环，壁微木化。韧皮部狭窄。木质部连接成环。髓常成空腔。薄壁细胞含淀粉粒。 叶的表面观：腺毛红棕色，头部单细胞，类圆形，直径约25μｍ，柄单同法定标准 金钱草质量标准及检验操作规程 第 2 页 共5 页 细胞。分泌道散在于叶肉组织内，直径45μｍ，含红棕色分泌物。被疏毛者茎、叶表面可见非腺毛，1～17细胞，平直或弯曲，有的细胞呈缢缩状，长59～1070μm，基部直径13～53μm，表面可见细条纹，胞腔内含黄棕色物。 （2）取本品粉末1g，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水液加稀盐酸10ml，置水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，弃去水洗液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品、山柰素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（10：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查 水分 不得过13.0%，（通则0832第二法）。 总灰分 不得过13.0％（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过5.0%（通则2302）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 同法定标准
浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，以75％乙醇作溶剂，不得少于8.0％。 同法定标准
含量测定 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4％磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品及山柰素对照品适量，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小同法定标准 金钱草质量标准及检验操作规程 第 3 页 共5 页 时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素（C15H10O7）和山柰素（C15H10O6）的总量不得少于0.10%。
包装规格 3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋； 1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；25kg/袋 同法定标准
包 装 中药饮片袋 同法定标准 性味与归经 甘，咸，微寒。归肝、胆、肾、膀胱经。 同法定标准
功能与主治 利湿退黄，利尿通淋，解毒消肿。用于湿热黄疸，胆胀胁痛，石淋，热淋，小便涩痛，痈肿疔疮。 同法定标准
用法与用量 15～60g。 同法定标准 复验期 36个月 同法定标准 贮 藏 置干燥处。 同法定标准 7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、乙醚、盐酸、乙酸乙酯、槲皮素对照品、山柰素
对照品、甲苯、甲酸乙酯、甲酸、3％三氯化铝乙醇溶液、乙醇、0.4％磷酸溶
液、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、回流装置、水浴锅、硅胶G薄层板、
紫外光灯、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1g，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤
液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，
水液加稀盐酸10ml，置水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇金钱草质量标准及检验操作规程 第 4 页 共5 页
提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，弃去水洗液，乙酸乙
酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品、山
柰素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层
色谱法（附录7）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl，分别点
于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（10：8：1）为展开剂，展开，
取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯
（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜
色的荧光斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分：不得过13.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过13.0%（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分：不得过5.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得
过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录19）测定，以75
％乙醇作溶剂，不得少于8.0％。
7.7含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲
醇-0.4％磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮
素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品及山柰素对照品适量，加80％
甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得。 金钱草质量标准及检验操作规程 第 5 页 共5 页
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约1.5g，精密称定，置具塞
锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，
再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，
精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至
50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，
测定，即得。
本品按干燥品计算，含槲皮素（C15H10O7）和山柰素（C15H10O6）的总量
不得少于0.10%。