（ ｏｅｅｏ ｈｒ ｃ ， ｈｊ ｎ ｎｖｒｉ ｆ ｅｈｏｏｙ Ｈ ｎｚｏ １０ ２ ｈ ａ Ｃ Ｈ ｇ Ｐ ａ ｙ Ｚ ｅａｇＵ ｉ ｓｙｏ ｃｎｌ ， ａｇｈ ｕ ３ ，Ｃ ｉ ） ｆ ｍａ ｉ ｅ ｔ Ｔ ｇ ３０ ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ． ｈｏ ｒ ｃｌ ｓｓ ｎ ｈ ｓ ｅ ｙ ｏ ｅ ｐ ｔ ｔ ｏ ．Ｔ ｅｙ ｅｄ ｃ ｕ ｄ ｒ ａ ｈ ５ ． ％ ｕ ｄ ｒｔ ｅ ｓｒ ｃ ：２ Ｔ ｉｕ ａ ｉ ｗａ ｙ ｔ ｅ ｉ ｄ ｂ ｎ ． ｏ ｈ ｄ ｈ ｉｌ ｏ ｌ ｅ ｃ ４ ７ ｚ ｍｅ ｎ ｅ ｌ ｌ
一
锅法合成 ２硫脲嘧啶 ．
钟 光祥 ， 陈婷婷 ， 周程程
（ 浙江工业大学 药学 院， 浙江 杭州 ３ ０ ３ ） １０ ２ 摘要 ： 采用一锅法合成了 ２硫脲 嘧啶， ． 最佳反应条件为 ： 硫脲 ３ ｍ ｌ ｎ 乙酸 乙酯 ）： （ ３ｍ ｏ， （ ｎ 甲酸乙酯）： （ ｎ 甲醇 钠 ）： （ ｎ 硫脲 ）＝ ． ２ ０： ． １Ｏ 乙酸乙酯与 甲醇钠在甲苯 （５ｍ ） ２ ５：． １５： ． ； ３ Ｌ 中于 ８ ０℃反应 ３ｈ 冷却后滴加 甲酸乙 ； 酯， ２ 于 ５℃充分搅拌 ８ｈ后加入硫脲的乙醇 （０ｍ ） １ Ｌ 溶液 ， 回流反应 ３ｈ 收率 ５ ． ％ 。 ， ４７ 关 键 词：－ ２硫脲嘧啶 ； 硫脲 ； 一锅法 ； 合成 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ０ ５１１ （ ００ ０ －１８ ３ １０ －５ １２ １ ） １ １－ ０ ０ 中图分类号 ： ６ ６ ４ ０ ２．１
进行 合成工艺 的优 化研究 ， 具有 非常重 要 的意义 。 文献 【１ ９叫方法 虽 然 反应 条 件 温 和 ， 原 料 复 ． 但
Ｈ
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ｌ １
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２
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杂 ， 本较高 ； 宓等¨ 成 龚 用简便 方法合 成 了 １ 。 我们重复文献¨ 方法时， 发现得到的产物为 ６甲 一 基－ 硫脲嘧啶（ ） 而不是所期 待的 １ ２ ． ２， 。因此 ， 本 文对 １ 的合 成过 程 （ ｃｅ ｅ１ 进行 了详细 的研 Ｓｈｍ ） 究， 优化了反应条件 ， 提高了收率 ， 使其更适合于
ｉ ５ ｍＬ ｔｌｅ ｅａ ０ ｏ ｏ ｎ３ ｏｕ ｎ ｔ８ Ｃ ｆｒ３ｈ．ｔｅ ｔｙ ｒ ｔ ａ ｄ ｅ ｒｐ ｉｅａ ５ ℃ ，ａ ｄ ｔｉｕｅ ｈ ｎｅｈ ｌｆ ｍａｅｗ ｓａ ｄ ｄ ｄｏ ｗ ｓ ｔ ｏ ２ ｎ ｏ ｒａｉ ｈ ｎ １ ｌｏ ｏ ａ ｄ ｅ ｆ ｒｓｉ ｉｇａ ５ ℃ ｆｒ８ ｈ． ｏ ｏ ｅ ｙｒｆ ｘｎ ｒ ． ０ ｍＬ ａｃｈ ｌｗ ｓａ ｄ ｄ ａｔ ｔｒｎ ｔ ｅ ｒ ２ ｏ ｆｌ ｗ ｄ ｂ ｅ ｕ ｉｇｆ ｈ ｌ ｌ ｏ ３
ｏｔ ｍ ａｔｎｃｎ ｉｏｓ ｈｏｒａｗ ｓ３ ｍ １ （ｔｙ ａｅ ｔ）： （ｏｉｍ ｍ ｔ ｘ ｅ ｎ ｐｉ ｍｕ ｒ ｃｏ ｏｄｔｎ．Ｔ ｉ ｅ ａ ３ｍ ｏ． ｅ ｌ ｃｔｅ 凡 ｓｄｕ ｅ ｏｉ ）： ｅ ｉ ｉ ｕ ｈ ａ ｈ ｄ
（ ｔｙ ｆ ｍａ ）： ｔｉ ｒａ ａ ２ ５： ． １５： ． ． ｔ ｌ ｃｔｔ ｒａｔｄｗｔ ｓｄｕ ｅ ｏｉｅ ｅ ｌｏ ｔ （ ｏ ｅ ）ｗ ｓ ． ２ ０： ． １０ Ｅ ｙ ｅ ｅ ｅｃ ｉ ｏ ｉ ｍ ｔ ｘｄ ｈ ｒ ｅ ｈ ｕ ｈ ａ ａ ｅ ｈ ｍ ｈ
．
Ｋｅ ｗｏ ｄ ：２ ｔ ｉｕ ａ ｉ；ｏ ｅ ｐ ｔ ｔ ｏ ；ｔｉｕ ｅ ；ｓ ｎ ｅ ｉ ｙ ｒ ｓ － ｏ ｒ ｃ ｌ ｎ — ｏ ｈ ｄ ｈ ｏ ｒ ａ ｙ ｔ ｓｓ ｈ ｍｅ ｈ
２ 一 硫脲嘧啶（ ） １ 具有抗菌¨ 】抗病毒 】抗 、 一、 甲状腺活性 ， 能抑制 甲状 激素合成、 Ｊ它 用于治
Ｈ
ＯＥｔ
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ＭＯ ａ Ｊ ｅＮ ，
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疗 甲状腺功能减退 。近年来研究发现 １ Ｊ 及其衍 生物可以影响神经功能， 是一新型的神经元型一 氧化氮合酶 的抑制剂【 ， ｜ 而且 它又是多种抗菌、
抗病毒、 抗癌药物 的主要合成单 体 ， 】 因此对其
ｄｚ ｏ ｇ ｘ ｓｈ ． ｏ ｒｈ ｎ ｇ ＠ ｏ ｕ ｃ ｍ
第１ 期
钟光祥等 ： 一锅法合成 ２硫脲 嘧啶 ．
Ｓ — Ｏｄ 为溶 剂 ，Ｍ Ｔ Ｓ为 内标 ） 。
Ｓ ｎ ｈ ｓｓｏ － ｉ ｕ ａ ｉ ｂ ｎ － ｔＭ ｅｈ ｄ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆ２ Ｔｈ ｏ ｒ ｅｌ ｙ Ｏ ｅ ｐｏ ｔ ｏ
ＺＨＯＮＧ ａ ｇ ｘ ａ ｇ， ＣＨＥＮ ｎ －ｉ ｇ， ＺＨＯＵ ｅ ｇ ｃ ｅ ｇ Ｇｕ ｎ － ｉｎ Ｔｉ ｇ ｔ ｎ Ｃｈ ｎ — ｈ ｎ
２１ ０ ０年第 １ ８卷 第 １期 ， １ ２ １８—１０
合 成 化 学
Ｃ ｉｅ ｅＪ ｕｎ ｌ ｆＳ ｎｈ ｔ ｅ ｓｒ ｈｎ ｓ ｏ ｒａ ｙ ｔｅｉ Ｃｈ ｍｉｔ ｏ ｃ ｙ
Ｖｏ ． ８ ０ ０ １ １ ，２ １ Ｎｏ １，１ ８—１ ０ ． １ ２
・
研究简报 ・
工 、 生产 。 【
１ 实验 部分
１ １ 仪 器与试 剂 ．
Ｘ４型数字显示显微熔点仪（ － 温度计未经校
正） Ｂｕｅ Ａ 一 ０ Ｈ 型核 磁共振仪 （ Ｍ ；ｒ ｒ Ｃ８ ５０Ｍ ｚ ｋ ０ Ｄ－
收 稿 日期 ： ０ ９０ －８ ２ ０ －９２
作者简介 ： 钟光祥 （９３一） 男 ， 族 ， 江 宁波 人 ， １６ ， 汉 浙 博士 ， 授 ， 士生 导师 ， 教 硕 主要 从ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 制药 工 程 的教 学 和研 究。Ｅｍ ｉ －ａ ： ｌ