甘油的制备
10化本吴云松徐艳成李广野吴培范玲玲王文婷
一、实验目的
1 学习甘油的制备和分离提纯方法
2 掌握过滤、分液、蒸馏的方法
二、实验原理
油脂的水解反应:脂肪酸三甘油酯+NaOH——脂肪酸+甘油
脂肪酸的中和反应:脂肪酸+NaOH——脂肪酸钠+水
反应产物是多种化合物的混合物,要得到比较纯净的甘油必须根据混合组分的性质进行分离提纯。
甘油性质:无色透明粘稠性液体有吸湿性无气味有微甜
沸点(摄氏度)290.9 熔点(摄氏度):18.18
三、实验仪器和药品
仪器:150ml 烧杯玻璃棒酒精灯石棉网三脚架分液漏斗铁架台蒸馏装置
药品:植物油40%NaoH 溶液95%酒精,饱和食盐水冰水
四、实验过程及步骤
1在150ml烧杯里,盛6克猪油和5ml 95%的酒精,然后加10ml40%的NaOH溶液。
用玻棒搅拌,使其溶解(必要时可用微火加热)。
2把烧杯放在石棉网上(或水浴中),用小火加热,并不断用玻璃捧搅拌。
在加热过程中,倘若酒精和水被蒸发而减少应随时补充,以保持原有体积。
为此可预先配制酒精和水的混合液(1∶1)20ml,以备添加。
棒取出几滴试样放入试管,在试管中加入蒸馏水5~6ml,加热振荡。
静置时,有油脂分出,说明皂化不完全,可滴加碱液继续皂化。
3 将20ml热的蒸馏水慢慢加到皂化完全的粘稠液中,搅拌使它们互溶。
然后将该粘稠液慢慢倒入盛入150ml热的饱和食盐溶液中,边加边搅拌。
用盐析使反应所得脂肪酸钠析出与甘油和水及乙醇的混合物分层。
4 将盐析后的产物加入分液漏斗中充分静置分层后将下部溶液体分离到烧杯中。
5 将分离所得溶液用蒸馏装置蒸馏温度控制在甘油沸290.9摄氏度以下将水和乙醇分离出。
6 将蒸馏后所得产物再次蒸馏温度控制在290.9摄氏度以上至液体蒸馏耗尽产生固体NaCl。
蒸馏油状液体产物即为甘油。
六、注意事项
1 油脂不易溶于碱水,加入酒精为的是增加油脂在碱液中的溶解度,加快皂化反应速度。
2 加热若不用水浴,则须用小火。
3 皂化反应时,要保持混合液的原有体积,不能让烧杯里的混合液煮干或溅溢到烧杯外面。
4 蒸馏时注意温度计位置和温度的控制。