第一部分《冶金实验研究方法》主要教学内容一、课程的性质与任务：冶金试验研究方法包括“高温冶金物理化学研究的基本技术”和“高温冶金物理化学实验研究方法”两部分内容。

本课程是冶金工程专业的一门主要专业课程，为必修课程。

本课程的基本任务：掌握冶金实验的基本理论和基本技能；能够进行冶金学科方向的科学实验和数据处理。

二、课程的基本内容及要求：第一部分高温冶金物理化学的基本技术第一章实验室的高温获得主要内容（1）冶金实验的高温特点（2）获得高温的方法：电阻炉、感应炉、电弧炉和等离子炉等高温炉的内容（重要）（3）电阻炉恒温带概念、测定意义和方法（4）冶金常用金属和非金属电热体的种类、特点和选择第二章温度测量方法主要内容(1)温标及温度的测量方法(2)热电偶的工作原理、结构和使用（重要）(3)辐射温度计的工作原理，介绍常用几种辐射温度计第三章实验室用耐火材料（了解）内容(1)耐火材料的性能指标(2)常用耐火材料化合物(3)耐火材料的制造工艺以及常见问题第四章气体净化及气氛控制1、主要内容(1)气体储备和安全使用：防毒、防火、防爆（使用常识）(2)常用气体净化方法：吸收、吸附、催化和冷凝及其内容（掌握）(3)常用的气体净化剂：干燥剂、脱氧剂和吸附剂，其中分子筛吸附原理是重要内容(4)气体流量的测定：转子流量计（常识）和毛细管流量计（了解）第五章真空技术1、主要内容(1)了解真空技术对冶金工业发展的意义(2)真空的概念和真空度的分类（常识）(3)真空泵的类别和机械真空泵、双级泵工作原理及安全使用（掌握）(4)真空规测量真空度麦克劳真空规、热电阻真空规、热电偶真空规和热阴极电离真空规的原理和使用（掌握）第二部分高温冶金物理化学的实验研究方法第七章量热技术（了解量热的概念）第八章固体电解质的原理及应用主要内容（重要）（1）固体电解质的概念和导电机理（2）氧化物固体电解质电池的工作原理（3）固体电解质传感器的设计与使用（自学）（4）固体电解质氧电池在炼钢中的应用第九章化学平衡的研究主要内容(1)化学平衡的研究内容（了解）(2)实验研究的技术步骤高温炉的选择、建立化学位、氧位的建立和控制、平衡时间的确定、取样、选择坩埚（掌握）(3)化合物和熔体组元热力学数据确定（掌握）第十章相平衡的研究动态法和静态法测定相图的原理第十二、十三、十四章熔体物理性能的测定主要内容（重要）（1）概述熔体物性的研究在冶金研究中的地位（2）表面张力的测定原理和测定方法，其中概念：表面活性物质、表面张力和温度的关系等知识点要掌握（3）密度的测定原理和测定方法（4）粘度的测定原理和方法，其中粘度和温度的关系、粘流活化能、熔化性温度概念要掌握（5）电导率的概念和单位要掌握第十六章热分析技术（重要）1.主要内容（1）热分析技术的定义、分类和研究应用（2）差热分析技术DTA的原理和方法（3）差示扫描量热技术DSC的原理和方法（4）热重技术TG的原理和方法第十七章夹杂物及物相分析主要内容(1)夹杂物的概念、在钢铁中的作用和分类（了解）(2)物相分析定义和分析方法：显微分析法金相法、显微硬度法、化学腐蚀法、岩相法（概念要掌握）(3)相的提取和分离技术：化学提取、电解法、物理分离法（了解）第十九章冶金反应工程学研究（重要）主要内容（1）冶金反应工程学的概念、研究内容和方法（2）停留时间分布法表示方法和实验测定等（3）物理模拟法数学模型法和数学模拟法的概念和应用第二十章实验设计方法（重要）主要内容（1)概述实验设计对实验研究的重要作用（2)正交实验设计法的定义和设计步骤说明：未涉及到的教材章节作为自学内容.第二部分试题类型一名词解释（共20分）二填空（共20分）三判断题（共5分）四简答题（25分）五解答题（30分）第三部分《冶金实验研究方法》试题库1名词解释3填空1)为了实现不接触测定高温，可选择的测温计有（1）。

2)双铂铑热电偶的材料是2，分度号为33)热力学温度是常用的一种温度表示方法，其单位为4。

4)实验室常用的气体净化方法有：5（四种）。

5)测量真空度的仪器叫真空规，通常使用的有麦克劳真空规，6（三种）。

6)当一稳恒电流通过一个导体时，其电流和施加与导体两端的电压成正比，该比例常数称为物体的7，单位是8。

7)表面张力的单位是9，8)实验室用10法测定炉渣粘度，用11法测定表面张力。

9)常用的显微分析法有四种，分别是：12。

10)冶金反应器内发生的过程有13（两大类）。

11)物相的显微分析方法有四种：金相法、显微硬度法、化学腐蚀法和岩相法。

4判断1)随着铂铑合金电热体中铑含量的增加，最高使用温度下降。

（）2)一般而言，电阻炉内温度越高，其对应的恒温带越长。

（）3)体系的气体压力高，对应的真空度高。

（）4)两种混合气体通入炉中，二者相对分子质量差别越大，热偏析程度越小。

（选作）5)旋片式机械真空泵一般作为前级泵使用。

（）6)表面能和表面张力是从不同角度来描述不同材料间的界面性质。

（）7)所有熔体的表面张力都是随着温度的升高而减小的。

（）8)固体电解质使用中要求有较高的电子迁移速率。

（）9)从原理上来讲，计算热力学数据时标准态的选择是任意的。

（）10)熔体粘度和温度之间是线性对应关系。

（）11)夹杂物在钢中的作用都是有害的。

（）12)在使用电解法进行相提取和分离时，应采取适当低的电解液温度。

（）13)DTA曲线上向下的峰表示放热。

14)DSC曲线中，向上的峰表示试样吸热。

（）15)热分析实验研究中，升温速率越快，检测灵敏度越高。

（）16)表面张力与液体质点间的结合状态有关，以下液体表面张力由大到小为：金属液体>离子液体>分子液体.( )17)中频炉的频率范围在：150-10000Hz18)双铂铑热电偶的使用材料是：PbRh30-PbRh64简答、问答题：4.1高温部分1)简述恒温带的测定意义和测量方法。

2)简述实验室获得高温的方法。

（要求：至少举出四种并简要说明原理）。

3) 简述热电偶的测温原理，并举出一种冶金常用热电偶的材料和分度号。

4) 简述吸附剂分子筛对分子尺寸和极性的筛选作用。

5) 气体分子的临界尺寸如表所示，分子筛的孔隙直径为0.35nm ，请问能被分子筛吸附的气体分子有哪些？表 气体分子临界尺寸实验技术部分6) t ℃时，已知2O P 数值，自行画示意图求出与其对应的2H P /O H P 2的点。

7) 解释相似准数的概念和研究意义。

8) 在物理模拟法中，如何理解雷诺数相等，则粘性力和惯性力动力相似的说法？（选作）9) 举出三种常用热分析技术的名称和工作原理。

10) 升温速率快对热分析曲线的影响。

答案：升温速率是热分析重要试验条件之一，可直接影响DTA 曲线峰的形状、位置和相邻峰的分辨率，主要体现在以下几个方面：升温速度快，加重了试样内部的温差，导致出现以下情形：第一 升温速率快，曲线向高温方向移动，原本在低温下发生的相变或反应要推移到高温区进行；第二对于单个相变/反应点，当样品内部达到相变/反应温度时，相变/反应快速进行，峰顶温度高，峰的形状变陡，检测灵敏度高，有利于检测热效应小的过程(比如相变过程）（比如铝熔化，当中心温度达到熔点时，样品平均温度高于熔点，熔化迅速，表现为吸热峰高大）；第三快速升温时，试样内部会同时存在多个相变/反应区，相邻峰谷会叠加在一起，减小了其间的分辨率。

（比如ZrOCl2.10H2O物质，在升温过程中客观存在连续脱水的过程，即存在几个脱水吸热谷。

当慢速升温是能明显分开几个脱水阶段，在快速升温时就合并为单一阶段，或者说表现为峰宽增加。

）11)悬浮熔炼方法是一种较新的研究化学平衡的方法，请叙述该方法的优越性。

12)简述冶金反应工程学的三种常用研究方法。

（19章）13)画出固体电解质氧浓差电池工作原理示意图，并写出正极、负极和总反应公式。

14)根据下图给出的五组不同配比的CuNi合金试样的热分析曲线，用动态法原理画出CuNi合金相图。

19)（5分）给出图中O点处ABC组分的含量。

（自己分析下：A40% B30% C30%）简答题答案1.第一电阻炉：当电流流过导体时，因导体存在电阻而发热，用于加热炉膛；第二感应炉：在线圈中放一导体，当线圈中通过交流电时在导体中就被感应出电流，借助导体电阻而发热；第三电弧炉：利用电弧弧光作为热源来加热物体，广泛用于工业熔炼炉；第四等离子炉：利用气体分子在电弧区高温作用下离解为阳离子和自由电子而达到极高温。

2.分子筛的筛选作用在于：只有临界尺寸小于孔隙直径的分子才能进入孔隙而被吸附；分子筛对进入孔道中的分子具有选择性，对大小相近的分子，极性越大越容易被吸附，水是极性分子，对水有很强的吸附能力。

3.旋片式真空泵：整个泵体浸没在真空泵油中，转子紧贴在定子圆柱形空腔的上部，并和空腔不同轴。

转子由电动机带动在空腔内旋转，由于弹簧的作用，转子上的翼片总是紧贴在空腔壁上。

当转子顺时针方向转动时，与进气管2相通的空腔逐渐增大并吸入气体，与排气阀相通的空腔则逐渐缩小，将气体压缩，直至冲开阀门，通过油层排入排气管进入大气。

第二点，扩散泵工作原理：被抽系统的气体分子由于热运动扩散经过进气口进入下面空间中，在大量高速定向运动的油分子碰撞下被带到泵的下部，经过排气口经过前级泵抽走。

4.差热分析：简称DTA，是在程序控制温度下，测量物质和参比物之间温度差vs温度关系的一种技术；差示扫描量热法：简称DSC,是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差vs温度关系；热重法：简称TG，是在程序控制温度下，测量物质质量vs 温度关系的技术。

5.第一停留时间分步法，考察物料在反应器内的停留时间和停留时间分布通过停留时间分布的预测可以推知所考察的反应器处于怎样的流动状态；第二物理模拟法，不直接研究自然现象或过程本身，而是用与这些自然现象或过程相似的模型来研究。

第三，数学模型方法，就是通过对复杂的实际过程进行分析，按照等效性的原则进行合理的简化，使原型成为易于数学描述的物理模型，并使其符合实际过程的规律性。

第四数学模拟法。

建立反应器的相关性质（能量、动量和质量等）的微分方程；并确定边界条件；进行解析。

6.研究目的是要了解炉膛内的温度分布规律，用于确定恒温带的位置，确保高温冶金恒温实验。

对于竖式电阻炉，测定恒温带的方法步骤为：①用控温柜将炉子升到预定温度上，恒温一段时间；②取测量热电偶，用双孔绝缘磁管套上，选用精密电位差计测量热电偶的电动势；③把测量热电偶置于炉管内轴线位置上，工作端由炉口一端拉向另一端，每隔一段时间停留片刻，测出停留点的温度值；④画出炉膛纵向温度分布曲线⑤为减少实验误差，重复测量取平均值7.动态法：是记录样品在加热或冷却过程中的时间-温度关系曲线。