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异噻唑啉酮衍生物活性物含量测定

编号:Z-RD-R-C316 版次:A.0 生效日期:2011/7/27

1 异噻唑啉酮衍生物活性物含量的测定

1. 范围

该产品主要用作工业水处理中的杀生剂。

水处理剂异噻唑啉酮衍生物中主要包含两种成分:

a) 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)

结构式:

相对分子质量:149.60(按1995年国际相对原子质量)

b) 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)

结构式:

相对分子质量:115.16(按1995年国际相对原子质量)

2. 试验方法

本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-1988、GB/T603-1988规定制备。

2.1. 活性物含量的测定

2.1.1. 原理

异噻唑啉酮衍生物与亚硫酸氢钠定量反应,过量的亚硫酸氢钠与碘反应。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

反应式如下:

编号:Z-RD-R-C316 版次:A.0 生效日期:2011/7/27

2 3. 试剂和材料

3.1. 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L。

3.2. 亚硫酸氢钠溶液:c(1/2NaHSO3)约0.5 mol/L。

称取6.5g亚硫酸氢钠,溶于250mL水中,此溶液有效期3d。

3.3. 碘溶液:c(1/2I2)为0.11mol/L~0.12mol/L。

称取约15g碘和约40g碘化钾,溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇匀。保存于棕色瓶中。

3.4. 可溶性淀粉溶液:10g/L。

4. 分析步骤

称取约1g试样(精确至0.0002g),置于预先加有30mL水的250mL碘量瓶中,摇匀。用移液管加入10.00mL亚硫酸氢钠溶液,放置60min。

用移液管加入50.00mL碘溶液,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时,加入1mL~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。

同时进行空白试验。

5. 分析结果的表述

以质量百分数表示的活性物含量(X)按式(1)计算:

)(1..................................................100)(01mKcVVX

)(2...................................105.0)7698.0144.3460.149(3AK

式中:

V1 —— 滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

V0 —— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

c —— 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;

m —— 试样质量,g;

K —— 与1.00mL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的异噻唑啉酮衍生物的质量;

A —— CMI/MI的质量百分数,由供应商提供结果。

6. 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值,产品不大于0.1%。

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