化学镀Ni-Sn-P合金工艺摘要：Ni-Sn-P合金镀层具有孔隙率低、耐蚀性强、导电性和钎焊性好等优点，是目前化学镀的研究热点之一，在工业上有着比较广泛的应用。
化学镀Ni-Sn-P三元合金镀层的外观酷似不锈钢颜色并且有很高的耐腐蚀性，适合在腐蚀性严重的条件下应用。
本次实验采用单因素实验的方法，研究Ni-Sn-P三元合金化学镀时，在不同温度下、不同溶液组成(柠檬酸钠、锡酸钠、氯化镍和次亚磷酸钠的浓度改变)及不同溶液pH值的情况下，化学镀Ni-Sn-P合金镀层的表面形貌和镀层中各成分的含量。
并通过在不同条件下所得镀层试样和性能进行分析和讨论，从而得出较好的工艺配方。
实验结果表明：当溶液中柠檬酸钠达到30g/L、锡酸钠10g/L、氯化镍20g/L、次亚磷酸钠30g/L和酒石酸钾钠5g/L，温度在40℃、pH为9时，Ni-Sn-P三元合金镀层有较好的表面形貌。
关键词：化学镀；Ni-Sn-P三元合金镀层；表面形貌The Research of Electroless Ni-Sn-PAlloy CoatingsAbstract:Ni-Sn-P alloy coatings have more extensive application in industry because of the advantages such as low porosity, strong corrosion resistance, electrical conductivity and brazing. So,it is one of the hot spots of chemical plating.The appearance of Chemical plating Ni-Sn-P alloy coating like the color of stainless steel and they have high corrosion resistance,Suitable for use in the serious corrosion conditions.The experiment was based on single-factor method,study when the Ni-Sn-P alloy coating in the chemical plating,the Compositions in different solution(changing the concentration of sodium citrate, sodium, nickel chloride and sodium hypophosphite),under different temperature, or different pH value of solution conditions affect the surface topography and the content of each component of Ni-Sn-P alloy.Analyzed and discussed the sample and the properties of coatings from the experiments which under different conditions, optimal technology conditions were obtained as following:The pH value is 9,the contents of sodium citrate, sodium stannate,nickel chloride,sodium hypophosphite and potassium sodium tartrate are 30g/L,10g/L,20g/L,30g/L and5g/L,respectively,and the temperature is 40 ℃,Ni-Sn-P alloy coating with good surface topography.Keywords: Electroless plating; Ni-Sn-P alloy coating; surface morphology目录1绪论 (1)1.1 概述 (1)1.2 化学镀 (2)1.2.1化学镀的特点 (2)1.2.2化学镀的条件 (3)1.3 化学镀镍的发展 (3)1.4 化学多元镀和化学复合镀 (4)1.5化学镀Ni-Sn-P合金镀层的概述 (4)1.6 Ni-Sn-P合金镀层的应用 (5)1.6.1海洋、石油化学工业 (5)1.6.2钢管行业 (5)1.6.3薄钢板行业 (5)1.7 课题的研究意义和所需解决的问题 (5)2化学镀机理 (7)2.1 化学镀机理 (7)2.1 化学镀镍机理 (8)2.2 化学镀锡机理 (9)2.3化学镀Ni-Sn-P合金机理 (10)3实验部分 (13)3.1 实验药品 (13)3.2 实验仪器 (13)3.3 Ni-Sn-P合金的制备 (13)3.3.1样板前处理步骤 (13)3.3.2工艺配方 (13)3.3.3镀液配置步骤 (14)3.4 Ni-Sn-P合金镀层测试方法 (14)3.4.1镀速测定 (14)3.4.2镀层表面形貌及镀层成分 (15)3.4.3镀层结构测定 (15)3.4.4抗腐蚀性能的测定 (15)3.5 Ni-Sn-P合金镀镀液的管理与维护 (16)4化学镀配方及工艺参数的影响 (18)4.1 主盐浓度的改变对镀层中锡含量和磷含量的影响 (18)4.1.1镀层中氯化镍含量的影响 (18)4.1.2镀层中锡酸钠含量的影响 (20)4.2 络合剂浓度的改变对镀层中锡含量和磷含量的影响 (22)4.3 还原剂浓度的改变对镀层中锡含量和磷含量的影响 (24)4.4镀液酸度的改变对镀层中锡含量和磷含量的影响 (26)4.5 镀液温度的改变对镀层中锡含量和磷含量的影响 (28)4.6讨论 (29)5 结论 (31)致谢 (32)参考文献 (33)1 绪论1.1 概述化学镀Ni-P合金镀层具有独特的物理、化学和机械性能。
在工业上已获得广泛的应用。
Ni-P合金有优异的物理化学特性，当人们得到第三代高磷化学镀镍层后，获得了较高的耐蚀性镀层（盐雾试验1000h），但它的焊接性能却大大降低，耐高温氧化性、脆性、延展性的问题依然没有得到解决。
所以从20世纪90年代，随着科技的发展和应用领域的扩大，就有人开始了化学镀镍系三元合金的研究[1~3]，此时就出现了化学镀Ni-Cu-P，Ni-W- P，Ni-Co-P等三元合金。
镍锡磷合金镀层有类似于不锈钢的优雅色泽。
其耐蚀性和抗变色性能优良；有较好的硬度和耐磨性；镀层结晶致密；硬度高（650~700HV）；镀层不会出现裂纹、剥落等现象；镀层具有非磁性和可焊性、金相结构稳定，但镀层略有脆性，镀后不易加工。
目前这种镀层除了应用于装饰性代铬镀层外，在电子、电器产品、精密机械、光学仪器、照相器材及化学器具等都得到了广泛的应用。
用化学镀的方法获得Ni-Sn-P三元合金镀层是一种全新的合金镀层，文献中很少报道[4~7]。
这是由于在化学镀镍磷中，国内外资料中都将Sn离子视为毒化剂，它的加入可使化学镀镍的沉积速度下降和停止，所以化学镀Ni-Sn-P合金的资料报道较少，现有的少数资料多数也都是从实验室和理论上对Ni-Sn-P合金镀层的物理化学性能进行探讨，没有对Sn离子在镀液及镀层中的作用进行过报道。
1.2 化学镀工业现代化的发展，对各种设备零部件表面性能的要求越来越高，特别是在高速度、高温、高压、重载、腐蚀介质等条件下工作的零件，其材料的破坏通常是从表面开始的。
而表面的局部损坏，又往往会造成整个零件的失效，最终导致设备的停产。
因而，提高材料表面性能，能有效延长其使用寿命、节约资源、减少污染、提高生产力。
表面处理技术能够以多种方法制备出优于本体材料性能的表面功能镀层，以一般为几微米到几毫米的厚度，使零件具有比本体材料更高的耐磨、耐蚀、耐高温等性能。
化学镀(electroless plating)是通过溶液中适当的还原剂使金属离子在金属表面的自催化作用下还原进行的金属沉积过程，也叫无电解电镀、自催化镀。
化学镀过程实质是化学氧化还原反应，有电子转移、无外电源的化学沉积过程[8]。
化学镀技术由于工艺简单、成本低廉、镀层均匀、与基体结合力好等优点，在表面处理技术中占有很重要的位置。
1.2.1 化学镀的特点化学镀具有以下特点[9]：(1)化学镀液分散力好，无明显的边缘效应，镀层厚度均匀，因而适合形状复杂工件表面施镀。
另外化学镀层易于控制，表面光洁平整，一般不需镀后加工，使得化学镀适宜超差加工件的修复及选择性施镀。
(2)在通过敏化、活化等前处理后，化学镀可以在塑料、玻璃、陶瓷等非金属表面上进行，使得化学镀工艺成为非金属表面金属化的常用方法。
(3)化学镀工艺设备简单，不需要电源、输电系统及辅助电极，操作时只需要把工件正确悬挂在镀液中即可。
(4)化学镀层结合力非常好，有着光亮或半光亮的外观，晶体细，致密，孔隙率低，某些化学镀层还具有特殊的物理化学性能。
1.2.2 化学镀的条件总的来说，进行化学镀应具备以下一些基本条件[10]。
(1)表面具有催化活性，对于不具有催化活性的基体，在化学镀之前应该进行特殊的预处理，使其表面活化而具有催化作用；被还原金属也应具有催化性质，使得沉积过程能自发持续进行；(2)还原剂的氧化电位应低于被还原金属的平衡电位；(3)本身不应自发发生氧化．还原反应，即金属的还原反应能够限定在被基体表面上进行，以免溶液自行分解；(4)可通过调节溶液pH值、温度等参数，实现自催化沉积过程的人为控制。
1.3 化学镀镍的发展随着科学技术的突飞猛进，特别是汽车、石油、航天、计算机、机械以及邮电通讯行业的发展，对镀层硬度、耐蚀性、耐磨性以及导电性、磁性、可焊性等方面都提出了更高要求。
Ni-P-SiC复合镀层首先开发出来满足了上程上对耐磨性的高要求，随后还开发了复合相为三氧化二铝、人造金刚石、氟化石墨等弥散型Ni-P复合镀层，Ni-P-PTFE镀层作为一种新型复合材料在美国及欧洲得到了广泛的上业化应用。
另外化学镀多元合金提供了优良的耐蚀、耐磨、耐热、磁性及电阻，性等特征，近年来也成为一个热门的研究方向，有关Ni-Cu-P，Ni-Fe-P，Ni-W-P，Ni-Mo-P，Ni-Zn-P以及Ni-Cr-P的研究十分频繁。
1.4 化学多元镀和化学复合镀在普通化学镀的基础上，人们又研究和开发了化学多元镀和化学复合镀。