２ １对 照 品溶 液制备 ． 分 别称取 齐墩果 酸和 熊果 酸 对照 品 约 １ ｍ ，精 ０ｇ 密 称定 ，用 甲醇溶解 ，定容 至 １ ｍ ，即得 。 ０Ｌ ２ ２供试 品溶液 制备 ． 称取 山茱萸 药材粉 末 １０ ，精密称 定 ，置 ２ ｍ ．ｇ ５Ｌ 锥形 瓶 中 ，加 入 １ ｍ ０ Ｌ甲 醇 ，密 塞 ，称 定 质 量 ，超 声提 取 ３ ｉ ，再 次 称 定质 量 ，用 甲醇 补充 损 失 的 ０ｍ ｎ 质量 ，取上 清 液 ，经 ０ ２ Ｉ 微 孔 滤 膜 滤 过 ，取 续 ． ２ｚ ． ｍ
（ 阳药科 大 学 药学 院 ， 宁 沈 阳 １０ １ ） 沈 辽 ０６ １
【 摘要］ 目的 ：建立 山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸 的超高效 液相色谱含量 测定方法 。方法 ：采用超 高效液
相色 谱 法 ，Ａ Ｑ ＩＹ Ｕ Ｌ Ｈ ＳＣ８ 谱柱 （ ． ｍ Ｃ ＵＴ Ｐ Ｃ Ｓ ｌ 色 ２ １ ｍ×１０ ｍ，１８ ０ｍ ． ｍ） ，流 动相 ： 甲醇 －． ％ 甲 酸水 （５１ ） ０１ ８ ：５ ，流 速 ： ０ ２ ・ ｉ～ ，检 测 波 长 ：２ ０ ｍ。结 果 ：齐墩 果酸 和 熊 果 酸 分 别 在 ００ ０～ ．０ ｒｇ ｍＬ （ ＝ ．９ ） ． １ ． ｍＬ ｍｎ １ｎ ． １ ０ ５ ０ ・ ｒ ０ ９９９ 、０ ００～ ａ ０５ ０ ｇｍＬ （ ＝ ． ９ ） 与 峰 面 积 呈 良好 的线 性 关 系 ，平 均 回 收 率 分 别 为 １０ ４ 、９ ． ％ （ ９ ，Ｒ Ｄ均 为 ．０ ｍ ・ ｒ ０９ ９９ ０．％ ４ ４ ｎ＝ ） Ｓ
一
。
ＨＰＬＣ． ｕＶ Ｊ
、
ＧＣ Ｊ
，
还 有 报 道 采 用 Ｈ Ｌ ．Ｌ Ｄ Ｐ ＣＥ Ｓ
对 山茱萸 中齐墩 果 酸 和 熊果 酸 进 行含 量 测 定 。齐 墩 果 酸和熊 果 酸为 三 萜 酸类 同 分 异 构 体 ，性 质 相 似 。 以上 分 、分 析 时 间长 、 操作繁 琐 等 不 足 。超 高效 液 相 色 谱 法 （ Ｐ Ｃ法 ） ＵＬ 具
Ｗａｅ Ｃ ＵＴ Ｐ Ｃ ：二元 泵系统 ， 自动 进 ｔ ｓＡ Ｑ ＩＹ Ｕ Ｌ ｒ
２ ３色谱 条件 与 系统适 用性 ．
样器 ，２９ ９６二极 管 阵 列 检测 器 ，Ｅ ｏｅ 色谱 工 作 ｍｐｗ ｒ
站 ；Ａ ２ ０ ０ １ｒ ） 型 电子 天 平 ，Ｋ 一５ Ｄ Ｔ ０ （ ． ｇ ａ Ｑ ２ ０ Ｂ型 超 声清洗仪 （ 山市超 声仪 器 有 限公 司 ） 昆 。齐 墩 果 酸对
１８ 。结论 ：该方法快速 、简便 、准确 ，可用 于山茱萸药材的质量控制 。 ．％ ［ 关键词 ］ 山茱萸 ；超高效液相 ；齐墩果酸 ；熊果酸
山茱 萸 Ｃｍｕ ｆｃ ａｉ为 《 ｏ ｓｆ ｉ ｌ ｏ ｎ ｓ ｉ 中国药典 》 收载 的
常 用 中药 ，其 性 味 酸 、涩 ，微 温 。具 有 补 益 肝 肾 ， 涩精 固脱 功 能 。用 于 眩晕 耳 鸣 ，腰 膝 酸 痛 ，阳痿 遗 精 ，遗 尿尿频 ，崩漏 带下 ，大汗虚 脱 ，内热 消渴 … 。 山茱萸 中主要 活 性成 分 齐 墩果 酸有 较 强 的抗 炎 、抗
０３０６ ） ９ Ｋ ９ １ ，熊 果 酸 对 照 品 （ 度 大 于９ ％ ，购 于 纯 ８ ｓ ｍａ 司 ，批号 ０ ２ １４ ） ｉ 公 ｇ ４ Ｋ ２ ０ ，甲醇 、甲酸 （ 色谱 纯 ，
Ｍｉｉｏｅ 。 ｌ ｐ ｒ ） ｌ
山茱萸药 材分别 购 自安徽 、浙 江 、陕西 、河 南 、 辽 宁和北 京 ，经沈 阳药科 大学 中药 学 院孙 启 时教 授 鉴 定为 山茱萸 Ｃ ｍｕ ｆｃ ａｉ Ｓ ｂ ｔ ｕ ｃ ｏ ｓ ｆ ｉ ｌ ｉ ．ｅ Ｚ ｃ．的干燥 ｏ ｎ ｓ ｅ ｉ
滤液 ，即得 。
有低流 速 、快速 、超 高 效 分 离 的特 点 。本 研究 首次
采用 Ｕ Ｌ Ｐ Ｃ测 定 山茱 萸 生 品和 酒 炙 品 中 齐墩 果 酸 与
熊果酸 的含量 ，结 果表 明该 方法 快速 、简 便 、准 确 ，
可用于 山茱 萸药材 的质量 控制 。
１ 仪器与试药
照 品 （ 度 大 于 ９ ％ ， 购 于 ｓ ｍ 公 司 ，批 号 纯 ８ ｉ ａ ｇ
Ａ Ｑ ＩＹ Ｕ Ｌ ＨＳ 】 谱 柱 （ ．ｍｍ × Ｃ ＵＴ Ｐ Ｃ Ｓ Ｃ８色 ２１
ｌＯ Ｏ ｍｍ，１８ ． ｍ） ；流 动 相 ：甲醇 ＿． ％ 甲 酸 水 （５ （１ ） ８：
１） ５ ；流速 ：０２ Ｌ・ ｉ～；进 样 体 积 ：５ｚ ． ｍ ｍｎ １ ． Ｌ；检 测 波 长 ：２ ０ｍ；柱 温 ：３ ￣ 。在 上 述 色 谱 条 件 下 分 １ｎ ０（ ２ 析 ，理 论塔板 数 按 齐 墩果 酸 、熊果 酸 计算 均不 低 于 ５００ ０ ，样 品中齐墩 果 酸 、熊果 酸 与相 邻峰 分离 度 均 大于 １５，对 照 品及 样 品色谱 图见 图 １ ． 。
２１ ０ ０年 ５月
第 １ ２卷
第 ５期
中国现代 中药 Ｍｏｅ Ｃ ｉｅ ｄ ｉｅ ｄｍ ｈ ｓ Ｍｅｉｎ ｎｅ ｃ
Ｍ ｙ２ １ Ｖ １１ Ｎ ． ａ ０ ０ ｏ ２ ｏ５ ．
ＵＬ Ｐ Ｃ测 定 山 茱 萸 生 品 与 酒 炙 品 中 齐 墩果 酸 与熊 果酸 的含量
喻喜华 ，陈晓辉 ，戴荣华 ，毕 开顺
成熟 果 肉。将 以上药材 粉碎 ，过筛 ，取 ６ ０目以下 粉
末放 人 真 空干 燥 箱 ６ ￣ 干燥 ２ ｈ ０Ｃ下 ４ ，取 出后 放 入 干 燥器 内备用 。
２ 方法与结 果
病毒 、降糖和保 肝 作 用 Ｊ ，熊 果 酸有 抗 菌 消炎 、降 低血 糖 的作 用 ，是 山茱 萸 抗 糖 尿 病 的 有 效 成 分 之 文献 报道 的其 含量 测定方法 有薄层 扫描 法 、