活化硅胶的制备方法:
1. 将60-100目的硅胶用6mol/L的HCl浸泡,用去离子水洗至中
性后在真空干燥箱中干燥,得到活化硅胶;
2. 按盐酸溶液与硅胶的体积质量比为20mL/g,将浓HCl–H2O
(1 : 3, v/v)与粒径为5~7μm的硅胶配制成混合物室温浸渍24h,
然后在120 ℃下回流10h,抽滤并用双蒸馏水洗至中性,再
用丙酮洗涤,于150 ℃下真空干燥10h,置于干燥器备用;
3. 取30g的硅胶微粒置于150mL浓度为5-8%的甲烷磺酸水溶液
中,在回流温度下搅拌活化8-10h,活化后的硅胶用蒸馏水反
复洗涤至中性,抽滤,真空干燥,得到活化的硅胶微粒;
4. 将硅胶用蒸馏水清洗两次,然后用氢氟酸水溶液浸泡,随后
用蒸馏水洗涤至pH值中性,最后用丙酮洗涤并干燥;、
5. 先用浓硝酸和去离子水的体积比为1:1的混合液浸泡硅胶12 h
后用去离子水抽滤至中性,再用浓盐酸和去离子水的体积比
为1:1的混合液磁力搅拌12 h后用去离子水洗涤抽滤至中性,
在60℃下干燥24 h,干燥箱内冷却;
6. :首先将硅胶超声分散于质量分数为5%~10%的盐酸溶液中,
然后在温度为20~25℃条件下搅拌回流反应12h~24h,得到
的固体反应产物利用蒸馏水洗至滤液呈中性为止,洗涤后的
固体放入马弗炉中,在温度为380℃~420℃下焙烧18h~30h,
得到活化硅胶。