表面工程综合实验周
实 验 报 告
学年学期 2016/2017学年 第 1学期
学生系部 材料工程学院
学生班级 复合材料142
学生姓名 陆勇胜
学生学号 205141626
实验日期 11.29-12.1
南京工程学院
实 验 报 告
课 程 名 称 表面工程综合实验
实验项目名称 AZ91D镁合金化学镀镍
实验学生班级 复合材料142
实验学生姓名 陆勇胜
实验学生学号 205141626
同组学生姓名刘丽、苗琪、吕迪洋、阮伏茂
实验指导教师 强新发、吕学鹏、张泽武、
实 验 时 间 11.29-12.1
实 验 地 点 基础实验楼D411
一、实验目的和要求
1.研究AZ91D镁合金化学镀镍的工艺条件。
2.研究AZ91D镁合金化学镀镍对其耐蚀性的提高。
3.研究还原剂的用量对AZ91D化学镀镍工艺及性能的影响。
4.学会对零件膜厚、粗糙度以及金相的检测。
二、实验内容
1.研究AZ91D化学镀镍的原理和效果。
2.通过查阅文献、选择配方、制定试验方案。
3.掌握仪器的基本操作，实施试验方案。
4.测定结果、分析处理数据额并得出结论。
三、实验原理
AZ91D镁合金化学镀镍是以次磷酸钠为还原剂，通过自催化的氧化还原反应沉积出Ni-P合金的工艺。由于镍自身具有催化还原能力，当被镀金属表面形成一层镍镀层时，镍离子的还原反应就会不断进行。目前已经提出的以次磷酸钠为还原剂的沉积理论有原子氢态理论、电子还原理论等。
原子氢态理论：对镀件表面的催化作用使次磷酸根分解析出初生态原子氢，部分原子氢在镀件表面遇到Ni2+使其还原成金属镍，部分原子氢与次磷酸根离子反应，生成磷与镍反应生成的磷化镍，部分原子态氢结合在一起就形成氢气。
HHHPOOHPOH23222
HNiHNi22
POHOHHPOH222
33NiPNiP
22HH
电子还原理论：次磷酸根被氧化释放出电子，使Ni+、H2PO2-、H+吸附在镀件表面形成原电池，电池的电动势驱动化学镀镍过程不断进行，在原电池阳极与阴极上分别发生下列反应：
eHHPOOHPOH223222
NieNi2
OHPePOH222
33NiPNiP
四、主要仪器和设备
仪器和设备 规格 数量
烧杯 500ml 1
烧杯 150ml 4
玻璃棒 1
药匙 1
PH试纸 若干
镊子 1
量筒 100ml 1
烘箱 1
电子秤 1
晶相显微镜 1
TT260覆层测厚仪 1
粗糙度测量仪 1
五、实验方法与步骤：
1前处理工艺
1.1预磨（机械打磨）：先用粗砂纸号除去试样表面覆盖物,再用细砂纸打磨，直到表面光亮平滑为止。
1.2碱性脱脂：目的是去除镁合金表面的油脂和污物，直至整个基体表面全部被水浸润。工艺条件 ：60g/L NaOH，Na2PO4·12H2O10g/L，温度70℃，时间10 min，去离子水冲洗。
1.3酸性浸蚀：目的是除去金属表面的氧化物，嵌入表面的污垢及其他附着物。工艺条件：磷酸200g/L。室温，时间15s，去离子水冲洗；
1.4活化（表面调质）：目的是进`一步去除工件表面的氧化物，及酸洗后附在工件上的残留物。工艺条件：350ml/L HF(40%)，室温,时间10min。去离子水冲洗烘干，称重。
2化学镀工艺
2.1.镀液体系成分和工艺规范如下 ：
名称 用量
去离子水 100ml 溶剂
六水硫酸镍 2g 主盐
次磷酸钠 1g 1.5g 2g 3g 还原剂
柠檬酸 1g 络合剂
氟化氢铵 1g 加速剂
氨水 调节PH=5.5 缓冲剂
注1：pH值为5.5（防止PH过低会导致反应剧烈，表面膜脱落；PH过高导致镀膜速
率过慢，并且镀层金属很少）；
2：温度：85oC（提高反应速率）；
3：时间90min。（化学镀镍时间对镀层的沉积也有明显的影响。随着镀镍时间的延长,化学镀镍沉积的颗粒增大,覆盖度也增加,沉积的厚度增加,这必然会提高其耐蚀性,但沉积速率随着时间的延长而减少。镀镍的最佳时间为1~2h）
3.性能检测
3.1宏观形貌：处理前后对比。
3.2金相分析：金相显微镜。
3.3膜厚分析：膜厚测量仪测试法测试膜层厚度。
3.4膜层粗糙度分析：使用粗糙度测试仪测试膜层粗糙度。
3.5耐蚀性研究：试剂：蓝点试剂方法：将蓝点试剂滴在磷化膜上，观察变色时间，
六、实验结论与分析
注：试样1：还原剂含量为1g
试样2：还原剂含量为1.5g
试样3：还原剂含量为2g
试样4：还原剂含量为3g
（1）试样质量
试样 试样1 试样2 试样3 试样4
镀前 1.37g 1.35g 1.05g 1.28g
镀后 1.43 1.44 1.17g 1.42g
增加质量 0.06g 0.09 0.12g 0.14g
（2）膜厚
试样 试样1 试样2 试样3 试样4
膜厚1/μm 4.0 20.2 61.7 78.0
膜厚2/μm 4.9 20.3 68.0 86.7
膜厚3/μm 4.6 17.9 64.3 78.5
膜厚4/μm 4.7 20.1 56.0 88.0
膜厚5/μm 5.0 19.1 56.5 84.4
平均膜厚/μm 4.64 19.52 61.3 83.12
分析：
通过膜厚测试，试样1平均膜厚4.64μm，较薄；试样2平均膜厚19.52μm；试样3平均膜厚为61.3μm；试样4平均膜厚为83.12μm，由此可见随着还原剂的含量增大膜层的厚度也随增大；并且在质量测试时也发现，随着还原剂的增加，镀膜的质量也随之增加。
（3）粗糙度
试样 试样1 试样2 试样3 试样4
Ra1 1.389 4.751 1.161 7.963
Ra2 0.997 3.080 0.674 9.762
Ra3 1.534 4.627 0.667 7.435
Ra4 2.078 2.016 0.761 5.443
Ra5 1.376 5.486 0.479 8.836
平均Ra 1.475 3.992 0.748 7.887 分析：
通过手持试粗糙度仪测试样品粗糙度，发现试样3样品表面粗糙度最小，可见还原剂含量在2g时，镀层最均匀，并且通过纵向比较时，发现试样3的粗糙度公差较小，可见镀层较其他样品更加平整。而试样1、2、4随还原剂的含量增多，表面粗糙度也越大。分析原因主要是：根据试样化学组成，还原剂的含量愈多，会导致反应愈剧烈，从而使得表面不均匀；所含还原剂量应与反应温度有一定的关系，本实验的实验温度为85oC，是还原剂为20g/L时的较佳温度，所以试样3效果明显优于其他试样。由于PH在本实验中设置为5.5，在还原剂为20g/L时还原效果温和均匀，对于还原剂含量小于20g/L时PH略高，而对于还原剂含量高于20g/L时PH略低。都有一定的影响
（4）金相图
试样1：
试样2
试样3
试样4
分析：
由金相图分析当还原剂为20g/L（试样3）时Ni-P镀层胞状结构排列最为致密，并且镀层最为均匀，且镀上的平整性最好。相比于试样3，试样4虽然也镀层也较多，但是镀层不均匀，主要是还原剂量过度反应过于剧烈导致。相比试样3，试样1与试样2包状结构较大，镀层不致密，并且镀层薄，镀层少等缺点，而试样1相比较试样2效果要好。
原因主要是：根据试样化学组成，还原剂的含量愈多，会导致反应愈剧烈，从而使得表面不均匀；所以试样4表面观察厚度不一，且块状较多；所含还原剂量应与反应温度有一定的关系，本实验的实验温度为85oC，是还原剂为20g/L时的较佳温度，所以试样3效果明显优于其他试样，因此试样1与试样2镀层较少由于PH在本实验中设置为5.5，在还原剂为20g/L时还原效果温和均匀，对于还原剂含量小于20g/L时PH略高，而对于还原剂含量高于20g/L时PH略低，对于镀层效果都有一定的影响，
结果与表面宏观形貌对比，与表面粗糙测试结果观察分析一致
（5）耐蚀性：
1.配置蓝点试剂；
药品 含量
无水CuSO4 41g/L
NaCl 35g/L
HCl 1.3g 0.1mol/L
2.测试结果；
样品 时间 现象
试样1 3s
10min6s 出现气泡
反应结束
试样2 5s
14min41s 出现气泡
反应结束
试样3 1min
40min50s 出现气泡
反应结束
试样4 10s
24min34s 出现气泡
反应结束
分析：
由蓝点试剂腐蚀实验可见，试样3耐腐蚀性超过其他试样，试样4可能因为添加的还原剂过多导致反应剧烈，反应表面有孔洞和疏松，在做耐蚀性测试时，反应不均匀导致。试样1和试样2可能因为还原剂含量太少，导致表面镀层较薄，在做耐蚀性测试时，检测液直接与基体表面反应，所以一开始就出现了气泡，相比之下，试样3在1min后才出现气泡，表明表层镀层较均匀且更为致密。
总结：
由上述实验结果与试验现象表明AZ91D镁合金化学镀镍在保持其他外界条件与配方相同，仅改变还原剂的含量时，还原剂含量在20g/L时，镀层最均匀，平整，效果最好。
成绩评定办法：
考勤纪律
（15%） 预习准备
（15%） 实验操作
（30%） 实验报告
（40%） 实验成绩
指导教师签字： 年 月 日
附录：实验记录