原子吸收光谱实验报告
一、 实验目的
1.
学习原子吸收光谱分析法的基本原理；
2.
了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；
3.
掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、 实验原理
1.
原子吸收光谱分析基本原理
原子吸收光谱法（AAS ）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱 线的光，当它通过含有待
测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被 吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检
测器上被检测，根据该特征谱线光强度被 吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用 的火焰为空气一乙炔火
焰，其绝对分析灵敏度可达
10
-9
g，可用于常见的30
多种元素的分析，
应用最为广泛。
2.
标准曲线法基本原理
在一定浓度范围内， 被测元素的浓度（c）、入射光强（Io）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：
I=I
o
><10-abc）（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数， b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以 加入的标准溶液的浓度为横
坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线。试样经适当处理后，
在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中 被测元素的含量，再换算成
原始试样中被测元素的含量。
三、 仪器与试剂
1.
仪器、设备：
TAS-990
型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量 瓶、移液管等。
2•
试剂
碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水
3.
标准溶液配制
（1）钙标准贮备液（1OOO・gmL-1） 准确称取已在 11OC下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g于
100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加 1mol L
-1
盐酸溶液，至完全溶解，将溶
液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
空心阴极灯电流(mA)
燃烧器高度(mm)
五、实验步骤
1.
配制标准溶液系列
分别置于5只25mL容量瓶中，
* -1 _1 _1 _1 _1
为 2.0'g mL 、4.0 勺 mL 、6.0 'g mL 、8.0'g mL、
10.0'g mL
。
(2) 镁标准溶液系列： 准确吸取OmL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液(25」gmL-1), 分别置于5只
25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次 为 O.lg mL
-1、0.5・gmL-1
、
1.0.\gmL
-1、1.5.!_gmL-1、2.0.lgmL-1
。
2. 自来水水样准备：将自来水置于 25mL
容量瓶中待用。
3.
吸光度的测定
(1) 开机：将主机排水管槽加满水；
开启电脑，开启主机电源，稳定 30min。
(2) 实验条件设定：双击电脑桌面上“
AAw
in
”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口” ；待
仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、 “寻峰”、“扫描”过程，工作
灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样 品类型等已知信息，“设
置” “样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程 提示信息。（ 注意：此时所选工作灯仅为钙或镁
元素灯之一， 待测元素改变需要重新选择工作灯。 ）
4 •光谱仪----特点：(1)采用锐线光源，(2)单色器在火焰与检测器之间，(3)原子化系统
5 •空心阴极灯-■■-光源
(1)
能发射待测元素的共振线； (2)能发射锐线；(3)辐射光强度大，稳定性好
(2) 钙标准使用液(50」gmL
-1
)准确吸取5mL上述钙标准贮备液于
100mL
容量瓶中定容,
摇匀备用。
1
(3)镁标准贮备液(1000 ・gmL) 准确称取已在 110C下烘干2h的无水碳酸钙 0.8750g
于
L
-1
盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中
100mL烧杯中，盖上表面皿， 滴加5mL 1mol
定容，摇匀备用。
(2)镁标准使用液(25」gmL-1)
准确吸取
2.5mL上述镁标准贮备液于 100mL
容量瓶中定容,
摇匀备用。
四、实验条件
吸收线波长(nm)
422.7 285.2
气体流量(mL/min )
1700
1500
(1
)钙标准溶液系列：准确吸取
1mL、 2mL
、
3mL、4mL、5mL 钙标准使用液(50'g mL
-1
),
用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次
（3）仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关， 调节压力表为
0.2~0.25MPa,打开乙炔钢瓶调节压力至 0.07MPa,点击控制软件界面上 “点火”。 （注意： 空压机使用 1h
需按下
排水阀排水； 点火及实验过程中要远离燃烧器， 其上避免遮盖。 ）
（4） 制作标准曲线并测定自来水样品
在设定实验条件下， 以蒸馏水为空白样品 “校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、 自来水样品吸光度
值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。 （注意：待
测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。 ）
（5） 实验完毕，吸取蒸馏水 5min 以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和 空压机电源，按下空压
机排水阀。
六、数据处理
1.
根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制 标准曲线，作出回归方程，
计算出相关系数。
2.
根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。