(2) 在含 fl 测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留吋间一致。 【检査】 录X 溶 出 度 取本品，照溶出度测定法（附
C 第一法），以水 900ml 为溶出介质，转速为每分钟 100
转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml,滤过，精密fi取续滤 液3ml,S 10ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见 A) ，在 295nm 的波长处测定吸光度，按
•
磷酸川芎嗪注射液 为填充剂；以甲醇-水（45 ： 55)为流动相；检测波长为295nm。 分别称取磷酸川芎嗪对照品2mg与邻苯二甲酸二甲酯 12mg，置同一 100ml 量瓶中，加甲醇 2ml 溶解，用水稀释至刻 度，摇匀，量取 20^1, 注人液相色谱仪，记录色谱图，理论板数 按磷酸川芎嗪峰计算不低于 2000 ，磷酸川芎嗪峰与邻苯二甲 酸二甲酯峰的分离度应大于 4.0。 测定法取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密 称取适量（约相当于磷酸川芎嗪 50mg), 置 100ml 量瓶中，加 水约 60ml, 充分振摇使磷酸川芎嗪溶解，用水稀释到刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液3ml ，置100ml量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。精密量取 2(^1, 注人液相色谱仪，记录色谱图；另 取磷酸川芎嗪对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 lml中约含15fxg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计 算，并乘以1.0769,即得。 【类别】同磷酸川芎嗪。 【规格】50mg 【贮藏】遮光，密封保存。 本品含磷酸川芎嗪（ C 8 H 1 2 N 2 . H3P04 • H 2 0 ) 应 为 标 示 量的 90. 0% ：L10. 0 % 。 【性状】本品内容物为白色或类白色粉末。 【鉴别】（ 1) 取本品的内容物适量（约相当于磷酸川芎嗪
的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录I 【含量测定】照高效液相色谱法（附录 V E )。
D) 测定。
有关物质取本品，用水稀释制成每lml中约含磷酸川 芎嗪 0.5mg 的溶液，作为供试品溶液；照磷酸川芎嗪有关物 质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质 峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（ 0. 5 % ) 。 细菌内毒素取本品，依法检查（附录XI 酸 川 芎 嗪 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1 . 2EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 附 录 I B )。 【含量测定】照髙效液相色谱法（附录 V D) 测定。 E) ，每 lmg 磷
磷酸川芎嗪胶囊
Linsuan Chuanxiongqin Jiaonang
Ligustrazine Phosphate Capsules
磷酸川芎嗪注射液
Linsuan Chuanxiongqin Zhusheye
0. 2g) ，加水 20ml, 振摇使磷酸川芎嗪溶解，滤过，滤液照磷酸 川芎嗪项下的鉴别（1) 、（2)和（4)项试验，显相同的结果。
H 第一法），含重金属
(3)磷酸川芎嗪胶囊（4)磷酸川芎嗪氯化钠注射液
磷酸川芎嗪片
Linsuan Chuanxiongqin Pian
Ligustrazine Phosphate Tablets
本品含磷酸川芎嗪（ C 8 H, 2 N 2 • H3P04 • H 2 ()) 应为标示 量的 90. 0% ：110. 0 % . 【性状】本品为糖衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】（1)取本品的细粉适量（约相当于磷酸川芎嗪 0.2g)，加水20ml ，振摇使磷酸川芎嗪溶解，滤过，滤液照磷酸 川芎嗉项下的鉴别（ 1) 、（2)和（4)项试验，显相同的结果。
12,)
分光光度法（附录IV C8H12N2
H3PO,
H20的吸收系数（
为 326 计算每片
溶 出 f i ，限度为标示量的 80% ，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录I A)。 【含量测定】照髙效液相色谱法（附录 V D) 测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
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色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合桂胶 为填充剂；以甲醇-水（45 ： 55)为流动相；检测波长为295nm。 分别称取磷酸川芎嗪对照品2mg与邻苯二甲酸二甲酯 12mg，置同一 100ml 量瓶中，加甲醇 2ml 溶解，用水稀释至刻 度，摇匀，量取，注人液相色谱仪，记录色谱图，理论板数 按磷酸川芎嗪峰计算不低于 2000 ，磷酸川芎嗪峰与邻苯二甲 酸 二 甲 酯 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 . 0。
定液；起始温度为50°C
磷酸川芎嗪
Linsuan Chuan5 分钟；进样口温度为 200t: ; 检测器温度为 250°C。顶空瓶平衡温度为75°C ，平衡时间为 20 分钟。取对
Ligustrazine Phosphate
照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外 标法以峰面积计箅，应符合规定。
色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶 为填充剂；以甲醇-水（45 ： 55)为流动相；检测波长为295nm。 分别称取磷酸川芎嗪对照品 2mg 与邻苯二甲酸二甲酯 12mg， 置同一 100ml 量瓶中，加甲醇 2ml 溶解，用水稀释至刻度，摇 匀，取 2(^1, 注人液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按磷酸川 芎嗪峰计算不低于 2000 ，磷酸川芎嗪峰与邻苯二甲酸二甲酯 峰的分离度应大于 4.0。 测定法取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称 取适量（约相当于磷酸川芎嗪 50mg), 置 100ml 量瓶中，加水 约 60ml ，充分振摇使磷酸川芎嗪溶解，用水稀释到刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液 3ml, 置 100ml 量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀，精密量取 20f_J, 注人液相色谱仪，记录色谱图；另 取磷酸川芎嗪对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 lml中含15pg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算， 并乘以 1. 0769，即得。
I
工
,H ,P0 ,H 0
4 2
水分取本品，照水分测定法（附录1 定，含水分应为 6. 0% 8. 0%。
M第一法A)测
C8H,2N2 . H3P04
H20
2 5 2 .2 0
重金属取本品 0.5g ，加水适量，加热溶解，放冷，加稀醋 酸2ml，加水至25ml，依法检査（附录1 不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约 0. 2g,精密称定，加冰醋酸30ml使 溶解，照电位滴定法（附录Ml A)，用高氯酸滴定液（0. lmol/L) 滴定，并将滴定结果用空!^试验校正。每lml高氯酸滴定液 (0.1mol/L)相当于23. 42mg的C8H12N2 【类别】血管扩张药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（ 1) 瞵酸川芎嗪片 （ 2) 磷酸川芎嗪注射液
(2) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 溶 出 度 取本品，照溶出度测定法（附
Ligustrazine Phosphate Injection
本品为磷酸川芎嗦的灭菌水溶液。含磷酸川芎嗪 (C,H12N2 • H3PO, • H 2 0) 应为标示量的 90. 0%~110. 0 % 。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】（ 1) 取本品适量（约相当于磷酸川芎嗪 10mg )， 照磷酸川芎嗪项下的鉴别（ 1) 、（4)项试验，显相同的结果。 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】pH值应为2.0 3 . 0 ( 附 录 W H：)。
H 3 PO"
本品为 2，3，5,6- 四甲基吡嗪磷酸盐一水合物。按无水物 计箅，含 C 8 H 1 2 N 2 • H3PO,应为98. 0% ：L02. 0 % 。 【性状】本品为白色或类A色结晶或结晶性粉末；微臭， 味苦。 本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中不溶。 【鉴别】（ 1) 取本品约 lOmg, 加水 5ml 溶解后，加稀硝酸 2 滴，摇匀，加碘化铋钾试液 2 滴，即生成橙红色沉淀。 (2) 取本品，加水溶解并稀释制成每 lml 中约含 ISfig 的溶 液，照紫外-可见分光光度法(附录IV A)测定,在295nm的波长处 有最大吸收。 (3) 取 本 品 及 磷 酸 川 芎 嗪 对 照 品 各 约 l O m g ， 加 温 水 l m l 轻轻振摇使溶解，以五氧化二磷为干燥剂， 60"C 减压干燥 16 小时，取残渣照红外分光光度法（附录 W 光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (4) 本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应（附录 ffl )。 【检查】酸度取本品 0.20g ，加水 20ml 溶解，依法测定 (附录VI H),pH 值应为 2. 4 3. 2。 有关物质取本品，加水溶解并稀释制成每lml中约含 0.5mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取 lml ，置200ml量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色 谱法（附录V D) 试验，用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以 C) 测定，本品的红外
录X
C 第一法），以水 900ml 为溶出介质，转速为每分钟 100
转，依法操作，经 20 分钟时，取溶液 10ml 滤过，精密量取续滤 液 3ml, 置 10ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见 分光光度法（附录 W A) ，在 295nm 的波长处测定吸光度，按 C8H12N2 . H3P04 H20的吸收系数（E^)为326计算每粒
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磷酸川芎嗪片 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 乙 醇 和 丙 酮 各 0 . 5mg 的溶液，精密量取 2ml,2 顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法 (附录VB1 P 第二法）试验，以聚乙二醇 20M (或极性相近）为固 ，维持 5 分钟，以每分钟 50°C 的速率升