阳春新钢铁有限责任公司生产技术部
钒铁化学分析方法
过硫酸铵氧化容量法测定钒量

编号：
版本：第一版
编制：检化验室 日期：2009年08月01日
审核：陶伟志 日期：2009年08月05日
批准：张晓波 日期：2009年08月14日
生效日期：2009年08月15日
分发号：
版号：1.0 钒铁化学分析方法钒量的测定
文 件 更 改 一 览 表
序号 更改
状态
更改页 更改条款 更改部门 审核 批准 生效日期
版号：1.0 钒铁化学分析方法钒量的测定
钒铁化学分析方法
过硫酸铵氧化容量法测定钒量

1 范围
本操作规程适用于钒铁中钒量的测定，测定范围：≤85.00%。
2 引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的
修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 8170 数字修约规则

3 方法提要
试料用硫酸、磷酸和硝酸混酸溶解，以过硫酸铵氧化钒，加热分解过量的过硫酸铵，以N—苯基代
邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液测定钒。

4 试剂
4.1碳酸钠。
4.2硫酸（ρ1.84g/mL），（1+1），（1+4）。
4.3磷酸（ρ1.69g/mL）。
4.4硝酸（ρ1.42g/mL）。
4.5过硫酸铵：250g/L。
4.6硫酸+磷酸+硝酸混合酸：于500mL水中在不断搅拌下缓缓加入400mL硫酸，稍冷，加100mL磷酸，加
60mL硝酸。
4.7N—苯基代邻氨基苯甲酸2g/L：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠溶于水，并稀至100mL，
混匀。
4.8二苯胺磺酸钠：2g/L。
4.9 重铬酸钾标准溶液 C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L
4.10硫酸亚铁铵标准溶液（0.0500mol/L）：称取硫酸亚铁铵19.61g溶于冷硫酸（5+95）溶液中，并以硫
酸（5+95）稀释至1000mL，放置过夜，标定后使用。
4.11硫酸亚铁铵标准溶液的标定：
版号：1.0 钒铁化学分析方法钒量的测定
移取20.00mL 重铬酸钾标准溶液 C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L三份，分别置于250mL锥形瓶中，加
20mL硫酸（1+3）、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，接近终点时加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，
继续滴定溶液至紫红色消失为终点。三份溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数，极差值不超过0.05mL，
取其平均值。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算：

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液物质的量浓度，mol/L;
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液经校正后的平均体积，mL。

5 试料
试料应通过0.177mm筛孔。
6 分析步骤
称取试料0.1000g～0.2000g于500mL三角瓶中，加50mL混酸（硫酸+磷酸+硝酸）加热溶解，驱尽
氮氧化物，取下，以水稀释至100mL，加20mL过硫酸铵（250g/L）煮沸至冒大气泡，再煮沸2分钟，取
下冷却，加3滴N—苯基代邻氨基苯甲酸（2g/L），立即用硫酸亚铁铵标液滴至由紫色至亮绿色。

7 分析结果及表示
10005094.0%mVCV

m

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V——消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
0.05094——钒的毫摩尔质量；
m——试料重，g。

8不确定度的评定
按《测量不确定度评定实施细则》执行

1
00.200500.0VC
