[收稿日期] 2008212228;2009202219修回 [作者简介] 杨靖华(1975-),女,讲师,硕士,从事农药加工及使用研究。
[文章编号]100123601(2009)0320152200742026%烟嘧磺隆油悬浮剂的研制杨靖华,荆瑞俊(河南科技学院化学化工学院,河南新乡453003) [摘 要]采用超微粉碎加工工艺,对6%烟嘧磺隆油悬浮剂中润湿分散剂、增稠剂、消泡剂及制剂p H等进行了筛选试验,确定了优化配方。
该制剂经(0±1)℃低温和(54±2)℃热稳定性试验,结果表明,外观无明显分层,水中分散性良好,各项指标均符合油悬浮剂的相关标准。
[关键词]烟嘧磺隆;油悬浮剂;配方;农药加工[中图分类号]S482.4[文献标识码]ADevelopment of the6%Nico sulfuron Oil Flowable ConcentrateYAN G Jing2hua,J IN G Rui2jun(College of Chemist r y a nd Chemical I ndust r y,Hena n I nstitute of Science a nd Technology,Xinxia ng,Hena n453003,China) Abstract:The formulation of6%nicosulf uron oil flowable concentrate was developed and optimized with the superfine comminution technology and screening of the main adjuvants such as wetting2dispersing agents,thickening agents,defoaming agent and p H values of preparation.After experiments of low temperature(0±1)℃and(54±2)℃,the results showed that physical and chemical properties of the preparation are not layered obviously with good dispersion property in water,and all indexes of the preparation accord with related standard of suspending agent.K ey w ords:nicosulf uron;oil flowable concentrate;formulation;pesticide processing 烟嘧磺隆化学名称为12(4,62二甲氧基嘧啶222基)232(32二甲基氨基甲酰222吡啶磺酰)脲,属于磺酰脲类除草剂,具有内吸选择性,可防除一年生和多年生禾本科杂草及某些阔叶杂草和莎草。
本药有很好的茎叶处理活性,而且有土壤封闭作用,是一种目前较为理想的玉米田茎叶处理剂,具有活性高、用量少、杀草谱广,不管单用或混用,对玉米田主要杂草都有很好的效果等优点[1]。
因此,针对其结构及作用机理和应用对象进行了6%烟嘧磺隆油悬浮剂配方的研究。
1材料与方法1.1材料1.1.1原药、润湿分散剂和增稠剂等烟嘧磺隆原药(白色粉末,含量≥90%),由山东京博农化有限公司提供。
润湿分散剂:农乳0203B、农乳33#、农乳500#、农乳600#、农乳700#、农乳1600#、TX2 80、Blo25.5、萘磺酸钠甲醛缩合物NNO、拉开粉BX、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙等。
增稠剂:膨润土、凸凹棒土、黄原胶、羧甲基纤维素等。
防冻剂:乙二醇、丙三醇、尿素等。
消泡剂:正辛醇,泡敌,硅酮类等。
溶剂:大豆油、甲酯化油菜籽油、棉籽油、向日葵油、苯甲酸甲酯、苄基乙酸酯、乙酸乙酯、32#机油等。
1.1.2仪器NDJ旋转式粘度计,上海昌吉地质仪器有限公司;P HS23C精密p H计,上海雷兹仪器厂;砂磨机,沈阳微分仪器厂;420型电热恒温培养箱,山东潍坊仪器厂;Winner2000激光力度分布仪,济南微纳仪器有限公司;高剪切混合乳化机,上海威宇机电制造有限公司;YX J22离心机,江苏省金坛市奔腾电子有限公司;Waters510高效液相色谱。
1.2方法1.2.1工艺流程见图示。
图示6%烟嘧磺隆油悬浮剂制作流程1.2.2操作步骤按照配方的要求,将称好的原药、助剂、水加入砂磨釜中,先用高速剪切分散机进行预分散2～3min,将其料浆中大颗粒打碎,使其粒径至少小于砂磨介质的直径。
通入冷凝水,开动砂磨机研磨1.5～3h,用Winner2000激光力度分布仪检测,直至达到所要求的粒度为止,过滤,进行各项技术指标的分析检测。
工艺流程见图示。
1.2.3油悬浮剂理化性能测定对配制的油悬浮剂质量指标[225]热贮稳定性测定是将30mL试样封入安瓿瓶中,然后放入(54±2)℃恒温箱中,放置 贵州农业科学 2009,37(3):74～75 Guizhou Agricultural Sciences14d取出,质量未发生变化的在24h内对其进行各项指标的测定。
冷贮稳定性测定是将50mL试样置于100mL烧杯中冷却至(0±1)℃,保持1h,在此期间经常用玻璃棒搅拌,无固体和油状物析出为合格。
烟嘧磺隆的含量测定采用液相色谱法,Shim2 packV P2ODS柱(150mm×4.6mm);柱温室温;检测波长254nm;流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(60∶40∶0.8);流速1.0mL/min;进样量20μL。
2结果与分析2.1润湿分散剂的选择以烟嘧磺隆原药、苯甲酸甲酯、乙二醇、Blo2 5.5、凸凹棒土和机油32#制成的6%烟嘧磺隆油悬浮剂符合农药油悬浮剂的质量要求。
外观为淡黄色粘稠状液体,贮存过程中有少许分层,但经摇动能恢复原状。
(54±2)℃热贮14d有少量分层,恢复室温经摇动应能恢复原状。
分解率小于4%。
置于(0±1)℃冷贮1h,无固体和油状物析出,均符合要求。
滴入水中自发分散性好。
2.2增稠剂的选择油悬浮剂的粘度是影响产品贮存稳定性的一个重要因素。
粘度太小,产品放置一段时间后易分层、结块;粘度太大,产品不易倾倒,挂壁严重,给加工和使用带来困难。
适宜的粘度使制剂具有良好的稳定性和高的悬浮率。
根据对润湿分散剂筛选结果,对增稠剂进行筛选,结果发现,加入凸凹棒土的配方产品长期存放不分层,不结块,流动性好,分散性好。
2.3防冻剂的选择为了防止产品在贮存过程中出现结晶现象,影响使用效果,选用了几种不同的防冻剂进行了实验,实验结果发现,乙二醇和丙三醇效果较好,尿素冷冻后在安瓿瓶底部有沉淀产生。
综合成本因素和稳定性选用乙二醇作为防冻剂,用量为10%。
2.4消泡剂的选择为了防止在砂磨过程中产生大量的泡沫,应加入少量的消泡剂。
本试验对正辛醇、泡敌、硅酮类作了筛选。
从表1看出,正辛醇、泡敌消泡后泡沫体积表1消泡剂的筛选结果消泡剂含量/%起泡体积/mL正辛醇0.1>45泡 敌0.1>30硅 酮0.1<15均大于25mL,无明显效果,硅酮类消泡剂效果较好,消泡后泡沫体积小于15mL。
因此,宜选用硅酮类消泡剂。
2.5各项指标的测定制剂外观为可流动、粘稠状液体,贮存过程中可有少许分层,但置于室温下经摇动应能恢复原状。
从表2看出,有效成分含量≥6%,悬浮率≥90%,筛析(>44μm)≥99%,p H6～8,水分含量≤0.5%,热贮和冷贮稳定性均合格。
制剂的各项质量指标都达到标准要求,性能良好。
表2产品质量控制指标项目指标项目指标有效成分含量/%≥6倾倒后残余物/%≤5悬浮率/%≥90洗涤后残余物/%≤1筛析(>44μm)/%≥99热贮稳定性合格p H值6～8冷贮稳定性合格水分含量/%≤0.53小结与讨论1)通过实验和分析检测表明,6%烟嘧磺隆油悬浮剂的各项指标均达到油悬浮剂的标准要求,产品性能稳定,受低温影响较小,最佳配方组成如下:烟嘧磺隆原药6%,苯甲酸甲酯5%,乙二醇10%, Blo25.5为15%,凸凹棒土2%,32#机油补至100%。
2)6%烟嘧磺隆油悬浮剂的技术关键所在是所选用的分散润湿剂、增稠剂、消泡剂与烟嘧磺隆原药、油之间的相溶性好,其混合物粒子在一定的粒径范围内能达到所制定的技术指标的要求,即扩散力与范德华力及重力之间达到相互平衡。
3)按本配方配制的6%烟嘧磺隆油悬浮剂,工艺简单易行,性能稳定,质量可靠。
[参考文献][1]苏少泉.烟嘧磺隆在我国的开发[J].农药,2003,42(7):528.[2]郭武棣.液体制剂[M].北京:化学工业出版社,2003:1962236.[3]刘步林.农药剂型加工技术[M].2版.北京:化学工业出版社,1998:3012342.[4]路福绥,刘军,薛刚,等.50%复方多菌灵悬浮剂的流变特性研究[J].农药,1999,38(12):11212.[5]王早骧.农药悬浮剂的选择:农药助剂[M].北京:化学工业出版社,1994:2132215.(责任编辑:杨 林)欢迎订阅2009年《贵州农业科学》(月刊)中国科技核心期刊 中文核心期刊 CSCD收录期刊・57・ 第3期杨靖华等 6%烟嘧磺隆油悬浮剂的研制。