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阿维菌素检测项目sop

蔬菜水果中阿维菌素检测项目按照标准GB23200.20-2016优化前处
理方法如下:
称取5g样于50mL离心管中,(称样质量不超过5.05g),加入6mL水(苹果、梨子等含水量较大的水果样品可不加水),混匀,加入适当标液,加入15mL乙腈溶液,加入2.5g NaCl, 超声波震荡30min, 6000r/min离心5min,吸取10mL上清液,置于15mL事先装好0.1gPSA的离心管,混匀,涡旋,4000r/min离心5min,吸取6mL上清液,置于10mL试管中,45ºC以下缓缓吹干,用2mL乙腈+10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)=(6+4)溶解残渣,用0.22um尼龙滤膜过滤至2mL样品瓶中上机,相当于1g/mL。

针对苹果、梨、西红柿、黄瓜等成分简单的样品,第一步离心后可直接吸取6mL上清液,置于10mL试管中,45ºC以下缓缓吹干,用2mL乙腈+10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)=(6+4)溶解残渣,用0.22um尼龙滤膜过滤至2mL样品瓶中上机氮吹
阿维菌素检出限0.02mg/kg 加标5g×0.02mg/kg=0.1ug。

流动相A相:10mmol/L乙酸铵 200mL: 吸取1000mmol/L乙酸铵溶液2mL,定容至200mL.(用量筒定容) 。

10mmol乙酸铵+乙腈=2+8
采用阴性样品提取液配制基质标准溶液,回收率可达65~85%,阿维菌素的信号受基质抑制效应明显,不建议采用流动相配制标准溶液,回收率只能达到45%~65%。

阿维菌素限量值:参考标准GB 2763-2014
苹果0.02mg/kg 牛奶0.005mg/kg 黄瓜0.02mg/kg 韭菜0.05mg/kg 菠菜0.05mg/kg 番茄 0.02mg/kg 西葫芦 0.01mg/kg 豇
豆0.05mg/kg 萝卜0.01mg/kg 马铃薯0.01mg/kg 柑橘0.02mg/kg 苹果 0.02mg/kg 梨0.02mg/kg 草莓0.02mg/kg 瓜果类水果 0.01mg/kg 核桃 0.01mg/kg 杏仁 0.01mg/kg
实验过程须填写天平使用记录,液相色谱质谱联用仪使用记录,液相
色谱质谱联用原始记录,大型设备平台登记,使用纯水机需填写用水
记录。

整个实验采用双平行一加标的方式实验和质控,针对阳性样品要及时
复验,加以确认再出结论。

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