３８　分析仪器　２０１１年第５期　

导电纳米材料及非导电纳米材料的　

透射电镜薄样制备　

蒋蓉　

（武汉理工大学材料研究与测试中心，武汉，４３００７０）　

摘要介绍导电纳米材料及非导电纳米材料块状样品的透射电镜薄样制备技术，对薄样的制备程序及要点　作了阐述，分析了非导电纳米材料在ＴＥＭ下观察时产生样品荷电漂移现象的原因，并对防止非导电纳米材料荷电　漂移的薄样制备方法作了分析和说明。　关键词　透射电镜　导电纳米材料　非导电纳米材料　薄样　荷电漂移　

１　前　言　

德国萨尔兰大学格莱特（Ｇｌｅｉｔｅｒ）在１９８１年就　

提到纳米材料的概念。纳米材料作为新型材料之所　

以应用前景广阔，成为世界各国研究对象，是因为纳　

米材料具有表面效应、小尺寸效应（１～１００ｎｍ）和宏　

观量子隧道效应＿】］。纳米材料的特殊结构决定了纳　

米材料具有一系列的特异效应，因此出现常规材料　

所没有的一些特别性能，从而使纳米材料正在获得　

广泛的应用［２］。　

研究材料必须以正确的研究方法为前提。从广　

义上来讲，包括技术路线、实验技术、数据分析等＿３］。　

唯有正确的技术路线和先进的测试手段才能获得材　

料的重要信息。电子显微分析是研究纳米材料科学　

的重要分析方法之一，它可以直接观察试样，具有高　

的分辨率（可达０．１～Ｏ．２ｒｉｍ），高的放大倍数，是观　

察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具［４］。　

为了能在透射电镜（ＴＥＭ）下获取清晰的块状　

纳米材料信息，顺利地达到预期研究目的，就必须制　

备出以透射电子为成像信号，使电子束透明的薄样　

（０－－几百ｎｍ）。特别是块状非导电纳米材料（如陶　

瓷、玻璃等）薄样的制备，必须注意制备之后的处理。　

２薄样制备所需仪器　

本实验制备ＴＥＭ块状样品所用设备是以美国　

ＧＡＴＡＮ公司生产的仪器为主：　

（１）Ｔｅｃｈ　Ｃｕｔ　４型低速锯　（２）６０１型超声波圆片切割机　

（３）加热台、研磨盘　

（４）６５６型凹坑仪　

（５）６９１型离子减薄仪　

（６）Ｅ６５００型真空喷镀仪　

３薄样制备过程及方法　

要想在ＴＥＭ上观察到一个清晰的薄样，获得　

高质量的形貌及高分辨图，就必须将块状样品由大　

变小，由粗变细，利用各仪器逐步得到所要达到的薄　

样要求。　

首先将需要测试的块状样品用Ｔｅｃｈ　Ｃｕｔ　４型　

低速锯进行粗切割，粗切割样品宽度大于３ｍｍ，厚　

度在ｌｍｍ左右。然后，将粗切割好的样品用６０１型　

超声波圆片切割机切出直径为３ｒａｍ的小圆片，要　

求小圆片直径３ｍｍ是根据透射电镜放样架上的规　

格而定的。第三步将切割好的３ｍｍ圆片进行预减　

薄：利用加热台加热，用石蜡将３ｍｍ圆片粘贴在样　

品托上，借助研磨盘研磨，直至３ｍｍ圆片的厚度磨　

到约７５／￣ｍ为最佳，预减薄厚度可由公式：ｄ≈ｒ　／Ｄ　

（ｒ２一钉薄区域，Ｄ一钉轮直径，ｄ一钉薄深度）关系推　

算出。预减薄厚度如超过８Ｏ　ｍ，在进行氩离子束　

的小角度减薄时，就会产生阻挡效应，而减不到样品　

中心区域，从而得不到高质量薄样。当然样品预减　

薄后，还要进行钉薄处理：利用６５６型凹坑仪钉薄。　

钉薄这一步至关重要，其主要意义不仅能节省离子　

减薄时间，提高工作效率，亦给予样品一个比较薄的　

基金项目：国家自然科学基金（４０３７２０２０）；湖北省环保科学基金（２００７１ｇ０１１６）。　作者简介：蒋蓉，女，１９６０年出生，工程师，从事ＴＥＭ及ＳＥＭ工作。Ｅ—ｍａｉｌ：ｊ１２３１ｒ＠１２６．ｃｏｍ。