齐鲁药事・Ｑｉｌｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｆｆａｉｒｓ ２０１０ Ｖｏ１．２９，Ｎｏ．２ ９５．８４ ～９９．１３ ，平均回收率为９７．３１ ，ＲＳＤ＝１．２５ ， 加样回收良好。 ３．１０含量测定依含量测定方法，对三批样品进行测定，测得 的结果见表ｌ。 表１ 三批样品含量测定结果
三批样品测定结果平均值为０．４３ｍｇ／粒（图谱见图３、 ４、５）。 ’
图３样品ＨＰＬＣ图 图４盐酸小檗碱对照品ＨＰＬＣ图
・８３・ 图５ 空自样品ＨＰＬＣ图 ４讨论 黄连在传统医药中历史悠久，应用广泛，以往多以测定 有效成分盐酸小檗碱的含量为质控指标，本文采用ＨＰＬＣ 法对盐酸小檗碱进行定量分析，方法简便快捷，能有效控制 该制剂的质量。在研究的过程中，同时对白芨、沉香进行了 鉴别，由于阳性结果不明显，故未列入质量标准。 参考文献资料口］，生物碱的分离多采碱性条件进行改良 分离吸收峰形状，由于柱的填料是十八烷基键合硅胶，在碱 性条件下很容易发生键断裂，对于色谱柱的使用寿命影响非 常大，使柱的使用寿命大大的缩短，为改变这种状况，提高检 测手段，本实验采用在流动相中加人磷酸盐溶液的方法，取 得同样的分离效果，减小了色谱柱的损害，延长了色谱柱的 使用寿命。 参考文献 ［１］《中国药典１２００５年版（一部）．北京：化学Ｔ业出版社，２００５：２０５． Ｅ２３张金阁，黎丽．ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定胃疡安胶囊盐酸小檗碱的含量． 黑龙江医药，２００３，１６（１）：ｌ２～ｌ５．
恒古骨伤愈颗粒质量标准研究 姜彦青，王弘 ，李俊平，李红梅 （烟台大洋制药有限公司，山东烟台２６５５００；１．蓬莱诺康药业有限公司，山东烟台２６５６００）
摘要：目的 建立恒古骨伤愈颗粒质量标准。方法采用ＴＬＣ法对制剂中的陈皮、人参、三七、黄芪、洋金花进行鉴别；用 ＨＰＬＣ法测定橙皮苷的含量。结果 用薄层色谱法能较好的鉴别制剂中陈皮、人参、三七、黄芪、洋金花。用ＨＰＬＣ法测定制 剂中的橙皮苷，橙皮苷在０．００６０６～０．０６０６０ｍｇ・ｍＬ 之间呈良好的线性关系，平均回收率为１００．７ 。结论 本法操作简 便、结果准确，重现性好，可用于恒古骨伤愈颗粒的质量控制。 关键词：薄层色谱法 高效液相色谱法橙皮苷 恒古骨伤愈颗粒 中图分类号：Ｒ９２７．１ 文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２Ｏ１０）０２—００８３—０４
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ Ｈｅｎｇｇｕｇｕｓｈａｎｇｙｕ Ｇｒａｎｕｌｅｓ ＪＩＡＮＧ Ｙａｎ—ｑｉｎｇ，ＷＡＮＧ Ｈｏｎｇ ，ＬＩ Ｊｕｎ—ｐｉｎｇ，ＬＩ Ｈｏｎ ｍｅｉ （Ｙａｎｔａｉ Ｄａｙａｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｙａｎｔａｉ ２６５５００；１．Ｐｅｎｇｌａｉ Ｎｕｏｋａｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｙａｎｔａｉ ２６５６００）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ Ｈｅｎｇｇｕｇｕｓｈａｎｇｙｕ Ｇｒａｎｕｌｅｓ．ＭＥＴＨＯＤＳ Ｔｏ ｄｉｓｔｉｎｇｕｉｓｈ Ｃｉｔｒｉ Ｒｅｔｉｃｕｌａｔａｅ，Ｒａｄｉｘ ｅｔ Ｒｈｉｚｏｍａ Ｇｉｎｓｅｎｇ，Ｒａｄｉｘ ｅｔ Ｒｈｉｚｏｍａ，Ｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｇ，Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉ，Ｆｌｏｓ Ｄａｔｕｒａｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ＴＬＣ ａｎｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ ｂｙ ＨＰＬＣ．ＲＥＳＵＬＴＳ ＴＬＣ ｗａｓ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｆｏｒ ｄｉｓｔｉｎｇｕｉｓｈｉｎｇ ｏｆ Ｐｅｒｉｃａｒｐｉ— ｕｍ Ｃｉｔｒｉ Ｒｅｔｉｃｕｌａｔａｅ，Ｒａｄｉｘ ｅｔ Ｒｈｉｚｏｍａ Ｇｉｎｓｅｎｇ，Ｒａｄｉｘ ｅｔ Ｒｈｉｚｏｍａ Ｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｇ。Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉ，Ｆｌｏｓ Ｄａｔｕｒａｅ．Ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ ｉｎ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｂｙ ＨＰＬＣ，ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｒｕｖｅ ｗａｓ ｌｉｎｅａｒ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｒｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ０．００６０６～
． 一 ・８４・ 齐鲁药事Ｑｉｌｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌａｆｆａｉｒｓ ２０１０ Ｖｏ ２９，Ｎｏ，２ ０．０６０６０ｍｇ・ｍＬ～，ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ １００．７ ．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ。ｒｅｐｒｏｄｕｃｉ ｂｌｅ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｈｅｎｇｇｕｇｕｓｈａｎｇｙｕ Ｇｒａｎｕｌｅｓ． ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ：ＴＬＣ；ＨＰＬＣ；Ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ；Ｈｅｎｇｇｕｇｕｓｈａｎｇｙｕ Ｇｒａｎｕｌｅｓ
恒古骨伤愈颗粒是由恒古骨伤愈合剂改变剂型而来，恒 古骨伤愈合剂收载于国家药品监督管理局国家中成药标准 汇编骨伤科分册《中华人民共和国卫生部药品标准》第六册 ［标准号：ＷＳ一１００９４（ＺＤ一００９４）２ｏｏ２－１，由陈皮、红花、三 七、杜仲、人参、黄芪、洋金花、钻地风、鳖甲共九味中药组成， 具有活血益气、补肝肾、接骨续筋、消肿止痛、促进骨折愈合 的功能。用于新鲜骨折及陈旧骨折、股骨头坏死、骨关节病、 腰椎间盘突出症等症。为保证本制剂的疗效，控制制剂的质 量，对其质量标准进行了研究，研究内容如下： １实验仪器与试药 １．１实验仪器ＵＶ一１７００型紫外分光光度计［岛津（香港） 有限公司］；岛津ＬＣ一１ＯＡＴ高效液相谱议，ｓＰＤ一１０Ａ检测 器，Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ ＯＤＳ Ｃ１８色谱柱（４．６×２５０ｍｍ，５ ｍ）。 １．２试剂与试药硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂）；乙腈（ＵＳＡ色 谱纯）；橙皮苷对照品（批号：１１０７２１—２００２１１ ，供含量测定 用）、硫酸阿托品对照品（批号：１０００４０—２００５０２）、氢溴酸东 莨菪碱（批号：１０００４９—２００３０８，供含量测定用）、人参皂苷 Ｒｂｌ（批号：１１Ｏ７Ｏ４—２００４２０）、人参皂苷Ｒｇ１（批号：１１０７０３— ２００４２４）、三七皂苷Ｒ１（批号：ｌ１０７４５—２００３１２）、黄芪甲苷 （批号：ｉ１０７８１—２００３１１），以上对照品均由中国药品生物制 品检定所提供。其余试剂均为分析纯。 ２实验内容 ２．１鉴别研究 图１陈皮的鉴另Ⅱ １．阴性对照２．供试品 ３．橙皮瞢对照品 ２．１．１陈皮的鉴别：取本品１０ｇ，研 细，加乙醚５０ｍＬ，加热回流３０ｍｉｎ， 滤过，取药渣，挥去乙醚液，加水 ３０ｍＬ使溶解，用乙酸乙酯提取２ 次，每次２０ｍＬ，合并乙酸乙酯液， 蒸干，残渣加甲醇０．５ｍＬ使溶解， 作为供试品溶液。另按本标准的 处方量及制法制备缺陈皮的阴性 对照样品，按上述供试品溶液制备 方法制备阴性对照溶液。另取橙 皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法（《中国药典￣２００５年版一部附录ⅥＢ）试验，吸取上述三 种溶液各ＩＯｖＬ，分别点于同一用ｏ．５ 氢氧化钠溶液制备的 硅胶Ｇ薄层板上。以乙酸乙酯一甲醇一水（１００：１７：１３）为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯 （３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品在相应的位置无此 斑点，证明阴性无干扰，见图１。 ２．１．２人参、三七、黄芪的鉴别：取２．１．１项下乙酸乙酯提取 后的水溶液，用氨试液调节ｐＨ值至１Ｏ，用三氯甲烷２０ｍＬ 洗涤，碱水液加水饱和的正丁醇振摇提取２次，每次２０ｍＬ， 合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水ＩＢｍＬ洗涤，分取正丁醇 液，蒸干，残渣加甲醇１ｍＬ使溶解，作为供试品溶液。另按 本标准的处方量及制法制备缺人参、三七、黄芪的阴性对照 样品，按上述供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。另取 人参皂苷Ｒｂ 、Ｒｇ 、三七皂苷Ｒ，、黄芪甲苷对照品，加甲醇 制成每ｌｍＬ各含ｉｍｇ的混合溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法（《中国药典￣２００５年版一部附录ⅥＢ）试验，吸取上 述三种溶液各５ Ｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯 甲烷一甲醇一水（１３ ｔ ７：２）在１Ｏ℃以下放置过夜的下层溶 液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以ｌ０％硫酸乙醇溶液。热 风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品在相应的位置无相 应的斑点，证明阴性无干扰，见图２。
● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●
１ ２ ３
图２人参、三七、黄芪的鉴别 １．阴性对照２．供试品 ３．人参皂苷Ｒｂ，、Ｒｇｌ、三七 皂苷Ｒ 、黄芪甲苷对照品
２．１．３洋金花的鉴另ｆＪ：取本品 ２０ｇ，研细，加浓氨试液５ｍＬ， 混匀，加三氯甲烷５０ｍＬ，加热 回流３０ｍｉｎ，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇０．５ｍＬ使溶解，作 为供试品溶液。另按本标准的 处方量及制法制备缺洋金花的 阴性对照样品，按上述供试品 溶液制备方法制备阴性对照溶 液。另取硫酸阿托品及氢溴酸 东莨菪碱对照品，加甲醇制成 每１ｍＬ各含Ｉｍｇ的混合溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典｝２００５年版
一部附录ⅥＢ）试验，吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品 溶液各１０ｖＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯一 甲醇一浓氨试液（１７；２：１）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品在相应的位置无此斑 点，证明阴性无干扰，见图３。 ．
图３洋金花的鉴别 １．阴性对照２．供试品 ３．硫酸阿托品、氢溴酸 东莨菪碱对照品
２．２橙皮苷含量测定 陈皮为本 品主药，其主要成分为橙皮苷，故 以橙皮苷的含量为指标对本品质 量进行控制，建立了高效液相色谱 法测定橙皮苷含量的方法，试验证 明该方法准确度、精密度高，重现 性好，可用来控制本品的质量。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂；以乙腈一０．１ 磷酸溶液（２１； ７９）为流动相；检测波长为２８３ｎｍ。