ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ　ＭＥＤＩＣＩＮＥ　ＡＮＤ　ＭＡＴＥＲＩＡ　ＭＥＤＩＣＡ　ＲＥＳＥＡＲＣＨ　２００３　ＶＯＬ．１４　ＮＯ．１　时珍国医国药２００３年第１４卷第１期　衰ｌ　ｌＯ批样品含■测定结果　ｍｇ・ｇ　

３小结　３．１　本文采用薄层层析法对参芪养生膏中主要活性成分进行　定性鉴别，操作较简单，分离效果好，稳定性及重现性好，可作质　量控制方法。　３．２　含量测定研究时，我们曾选用多种不同溶剂溶解样品，经　过比较，只有０．５　ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液溶解效果最好，且用水饱　和正丁醇萃取时不会发生乳化现象。　３．３　在含量测定研究展开剂选择时，我们也曾试用过多种展开　系统　而最终选用本文所采用的展开系统，在该展开系统下，黄芪　甲苷可以达到与其它斑点完全分离，且斑点较圆整的效果。　３．４　上述实验结果表明较所建立的方法可准确、快速地进行定　性、定量检测，可用于该制剂的质量控制。　参考文献：　［１］彭勃，黄　珂、胡润淮，等．丙肝康颗粒剂质量标准的研究ＥＪ］．中　草药，２００１，３２（１）：ｌ９－２１．　人参皂苷检测常用对照品研究　李　波　（劲牌有限公司技术中心，湖北大冶４３５１００）　摘要：目的：系统研究分光光度法检测人参皂苷常用对照品最大吸收波长的选择以及显色反应的稳定性，解决困扰很多　研究工作者有关对照品选择方面的疑问。方法：分别对人参二醇、人参三醇、齐墩果酸３种对照品溶液进行紫外一可见光　范围的光谱扫描，确定含量测定所需的最大吸收波长；并对３种对照溶液进行最大吸收波长处的吸光度一时间扫描，考　察显色反应的稳定性。结果：３种对照溶液在可见光范围内吸收光谱峰、谷分明，确定最大吸收波长分别为５５Ｏ，５５１，５４７　ｎｍ；另发现显色反应的稳定性均不够理想，吸光度数值１　ｈ内的减少率也分别达到４．７５　，５．５９　，４．７Ｏ％。结论：进行人　参皂苷检测时．最大吸收波长依据所选择对照品的具体情况确定，实验操作要求在显色反应后３０　ｍｉｎ内完成。　关键词：人参皂苷；　分析检测；　分光光度法；　对照品　中图分类号：Ｒ２８４．２　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００８—０８０５（２００３）０１—００１１－０１　人参为五加科（Ａｒａｌｉａｃｅａｅ）植物人参Ｐａｎａｘ　ｇｉｎｓｅｎｇ　Ｃ．Ａ．　Ｍｅｙ．的根。具有抗疲劳、免疫调节等作用。现代药理研究证实人　参的主要有效成分为人参皂苷类化合物，人参皂苷可分为三大　类，Ａ型（即人参二醇型）、Ｂ型（即人参三醇型）、Ｃ型（即齐墩果　酸型），有关人参皂苷的含量检测方法已有许多相关报道，但是这　些资料含量测定所用对照品种类不尽相同，在对照品的选用理由　及最大吸收波长的选择上各执一词，缺乏统一。因此，本文针对常　用的几种对照品就人参皂苷含量检测的对照品选用问题展开较　系统的研究（主要涉及分光光度法），希望能给广大研究工作者提　供帮助。　ｌ仪器和试剂　ＴＵ一１９０１紫外一可见分光光度计；可控温水浴锅（琴台医　疗器械厂）；人参二醇对照品、人参三醇对照品、齐墩果酸对照品、　人参皂苷Ｒｅ对照品（均购自中国生物制品检定所）；所用化学试　剂均为分析纯。　２方法与结果　２．１对照溶液的制备精密称取人参皂苷对照品５　ｍｇ，置２　ｍｌ　容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密吸取０，１０，２０，３０，４０，　５Ｏ　ｌ，置磨口带塞试管中，吹干溶剂；加５％香草醛一冰醋酸溶液　０．２　ｍｌ，高氯酸０．８　ｍｌ，于６Ｏ℃水浴中加热１５　ｍｉｎ，冰水冷却　１５　ｍｉｎ，加冰醋酸５　ｍｌ，摇匀，放至室温，进行光谱扫描。扫描波长　范围：７２０　２００　ｎｍ；吸光度范围：Ｏ～２；扫描速度：快速；光谱带　收稿日期：２００２—０５—１４；修订日期：２００２一ｌＯ—Ｏ９　作者简介：李　波（１９７８一），男（汉族）．湖北恩施人，现任劲牌有限公司技　术中心助理工程师．学士学位，主要从事中药活性成分及质量标准研究工　作．　宽：２　ｎｍ；采样间隔：１．００　ｎｍ。　２．２　光谱扫描结果（扫描图谱略）从光谱扫描图谱可以看出，３　种对照溶液在紫外光区域均受较大干扰，而在可见光范围峰、谷　较分明，因此，我们在进行含量测定时，选取可见光范围的最大吸　收波长。如表１。　表ｌ各对照溶液最大吸收波长　对照溶液　最大吸收波长２／ｎｍ　人参二醇　人参三醇　齐墩果酸　５５Ｏ　５５ｌ　５４７　２．３稳定性实验研究各取一份对照溶液进行时间扫描。扫描波　长：各对照溶液可见光范围最大吸收波长；采样间隔　６０　ｓ；采样　数：３００。　２．４　时间扫描结果见表２（扫描图谱略）。从表２结果可以看　出，３种对照溶液（人参二醇、人参三醇、齐墩果酸）的吸光度在　５　ｈ内均有明显降低，减少率分别为１２．８８　，１２．Ｏ８　，１Ｏ．５１　；　在１　ｈ内的减少率也分别达到４．７５　，５．５９　，４．７０　。因此，我　们在进行同类型样品检测时，操作速度要快，最好能在显色操作　完成后３０　ｍｉｎ内完成含量测定工作。　表２各时段吸光度值　・１ｌ・

　维普资讯 http://www.cqvip.com 时珍国医国药２００３年第ｌ４卷第１期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ　ＭＥＤＩＣＩＮＥ　ＡＮＤ　ＭＡＴＥＲＩＡ　ＭＥＤＩＣＡ　ＲＥＳＥＡＲＣＨ　２—００３　ＶＯＬ．１４　ＮＯ．１　３讨论　３．１　在进行人参皂苷含量测定工作时，也有文献报道选取其它　的对照品，如人参皂苷Ｒｅ、Ｒｏ、Ｒｇ。等，本文后来又对人参皂苷　Ｒｅ的应用情况进行了研究，确定其可见光范围最大吸收波长为　５８８．８０　ｎｍ，稳定性研究结果同上。关于其它对照品的应用情况，　值得以后深入研究。　３．２　本文在研究过程中进行光谱扫描时发现，各对照品溶液在　紫外光范围内均为锯齿状谱线，而在可见光范围内图谱较满意，　这可能由于显色反应后，各成分间紫外吸收互相干扰，而可见光　范围内有吸收的成分较单一所致。另时间扫描发现各对照溶液显　色反应后稳定性不是很理想，这可能与显色后生成的新化合物结　构不断发生异变有关。　３．３　人参皂苷的检测是目前研究得比较广泛，也比较透彻的一　类中药成分，而且，其检测方法可谓多种多样，应用较多的除了本　文提到的分光光度法，还有高效液相色谱法。对于某些纯度要求　很高的分离制备以及较高精密度的分析检测，一般应用后者。不　过，相对来说比较简单、经济、实用，如今应用最广泛的还是紫外　可见分光光度法，特别是对于一些中药成分提取工艺研究项　目，此法具有简单、快速，分析结果可靠且具有很强可比性的特　点。因此，本文对此方法展开这一步研究，希望能使该法更好地为　我们的研究工作服务。　３．４　本文仅对人参皂苷检测的部分对照品选用问题进行了研　究，但是，中药化学成分的分析检测是一项复杂的工作，其重点还　在于成分的前处理分离。因此，进行中药化学成分的分析检测方　法研究开发时应注意尽可能地去除杂质，避免干扰，减少误差。　参考文献：　［１］　郑　虎．中药现代研究与应用．第１卷［Ｍ］．北京：学苑出版社．　１９９８：４７—５２．　［２］　陈发奎．常用中草药有效成分含量测定［Ｍ］．北京：人民卫生出版　社．１９９７：３—１　４．　愈疱灵的质量标准研究　陈磊盎　（江苏省南京市中西医结合医院　２１００１４）　摘要：目的：制订愈疱灵的质量标准。方法：对其中黄酮类、皂苷类成分进行了定性鉴别；采用比色法测定了制剂中总黄　酮含量。结果：加样回收率１０１．３　（ＲＳＤ＝２．１５　，　一５），标准曲线ｒ＝０．９９９　０。结论：方法稳定可靠，可作为该制剂的质　量控制方法之一。　关键词：愈疱灵；　质量标准；　总黄酮；　比色法　中图分类号：Ｒ２８４．１；Ｒ２８４．２　文献标识码：Ｂ　愈疱灵是我院研制的科研制剂，由垂盆草、蒲公英等多种鲜　草药压榨取汁而成。剂型为外用合剂，可消肿止痛，具有抗病毒　作用，用于治疗带状疱疹。该制剂中含有黄酮、皂苷等成分，现选　取黄酮类作为质量控制的主要成分。　１仪器与试药　７５１－ＧＷ型分光光度计（上海分析仪器厂）；芦丁对照品（购　自中国药品生物制品检定所）；所用试剂均为分析纯。　２检查　按照２０００年版《中国药典》附录ＩＪ合剂项下检查，均符合规　定。　３鉴别　３．１黄酮类成分的鉴别取愈疱灵溶液ｌ　ｍｌ，置试管中，加入镁　粉适量，再滴加２滴盐酸，显红色并有气泡产生。　３．２皂苷类成分的鉴别取愈疱灵溶液２　ｍｌ，沸水浴上蒸干，残　留物用５滴冰醋酸溶解，再加醋酐一浓硫酸（１９：１）试剂数滴，显　紫红色。　４总黄酮的含量测定【Ｊ　４．１标准曲线的制备精密称取在１０５　Ｃ干燥至恒重的芦丁对　照品９．６　ｍｇ，置５Ｏ　ｍｌ容量瓶中，加７Ｏ　乙醇３Ｏ　ｍｌ，置水浴上微　热使溶解，放冷，加７Ｏ　乙醇至刻度。摇匀，即得芦丁对照液（浓　度０．１９２　０　ｍｇ／ｍ１）。精密量取对照品溶液１．０，２．０，３．０，４．０，　５．０，６．０　ｍｌ，分别置２５　ｍｌ量瓶中，加水至６　ｍｌ，加５　亚硝酸钠　溶液１　ｍｌ，混匀，放置６　ｍｉｎ，加ｌＯ　硝酸铝溶液１　ｍｌ，摇匀，放置　收稿日期：２００２—０５—２７；修订日期：２００２—０７—０８　作者简介ｔ陈磊Ａ（１　９７０一），女（汉族）．江苏南京人，现任江苏省南京市中　西医结合医院主管药师，学士学位，主要从事医院制剂的工艺和质量标准　研完工作．　・１２・　文章编号：１００８—０８０５（２００３）０１—００１２－０１　６　ｒａｉｎ，加氢氧化钠试液ｌＯ　ｍｌ，再加水至刻度，摇匀，放置１５　ｍｉｎ；　以相应的溶液为空白，于５００　Ｄｍ处测定吸收度，以吸收度为纵　坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Ａ一０．００３　０＋　０．２８９　２Ｃ，ｒ一０．９９９　０，表明对照品在０．１９２　０～１．１５２　０　ｍｇ／ｍｌ　范围内呈良好的线性关系。　４．２样品中总黄酮含量测定精密量取本品２　ｍｌ，置２５　ｍｌ瓶　中，照标准曲线项下，自“加水至６　ｍｌ”起，依法测定吸收度，结果　见表ｌ。　衰１样品中总黄酮测定结果　４．３　回收率实验于测得已知含量的样品中，加入一定量芦丁　对照液，按“样品测定”项下操作，测得吸收度，计算回收率为　１０１．３　，ＲＳＤ＝２．１　５　（　＝５）。　５讨论　由以上实验结果可以看出，采用比色法对制剂中总黄酮的　含量进行测定，结果稳定，重现性好，可以作为该制剂的质控指　标。综合各批次的实验结果，拟将其标准定在每毫升药液中总黄　酮含量不低于０．２Ｏ　ｍｇ。　参考文献：　Ｅ１３　中华人民共和国卫生部药典委员会．中国药典．Ｉ部［ｓ］．北京。化学　工业出版社．２０００：５３３—５３３．

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