华南农业大学设计性实验报告实验项目名称：蒸馏酒（白酒）品质分析实验项目性质：设计性实验计划学时：6学时所属课程名称：食品与发酵工业分析班级：2010级生物工程1班姓名：林耀灿学号：201030620116指导老师：徐振林实验完成时间：2013年5月17日摘要：本文简述了对白酒进行酒品分析的过程，介绍了白酒总酯和总酸，酒精度，固形物含量，甲醇含量的测定方法，加深了我们对白酒质量常规指标的测量方法与原理的掌握。
近年来恶性食品安全事故频繁发生，危害广大群众的生命安全，加强食品安全质量监控变得越加重要。
因此，监测白酒安全质量具有重要意义。
关键词 白酒 品质分析 总酸总酯 酒精度 固形物 甲醇1.前言]1[蒸馏酒的各项理化指标卫生标准系以酒精度60°(% ,V/V ) 蒸馏酒为标准浓度, 高于或低于60°需要进行折算, 因此, 乙醇浓度测定在蒸馏酒的理化卫生检验中显得较为重要。
建立比重计法测定白酒中酒精度的分析方法,从而评定测定白酒的质量。
甲醇为白酒中的有害成分, 其来源为原料和辅料中果胶质内甲基酯分解而成。
在使用薯干、谷糠、野生植物等为原辅料时, 酒中甲醇含量就高。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸, 产物毒性更胜于甲醇, 甲醇在体内有积累作用。
因此, 即使是少量甲醇也能引起慢性中毒, 头痛恶心, 视力模糊, 严重时失明。
总酸是白酒中必检项目之一,是评价白酒是否合格的重要指标。
目前,白酒中总酸的检测方法是《GB/T 10345.4–1989》标准方法,该方法是经典的化学方法- 酸碱滴定法。
该方法操作简便,测定结果准确。
酯为有机酸与醇在酸性条件下经酯化作用而得。
白酒中香味在很大程度上与酯类的组成及合量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。
白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。
用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙酯计。
白酒是一种蒸馏酒, 它除了含有易蒸发的水、醇类、酯类、酸类、醛类等物质以外, 不应该含有固形物。
可是, 由于白酒受蒸馏、贮存、勾兑、包装等诸因素的影响, 形成了可溶性固形物与不溶性固形物沉淀物与悬浮物。
白酒中固形物含量是衡量白酒质量的一个指标, 在某种意义上讲, 还是衡量优劣的一个重要指标。
所以熟练掌握白酒的指标品质控制因子的检测对生产和保证顾客健康有重要意义。
2.实验材料2.1 实验试剂2.1.1 酚酞指示剂（10g/L ）：按GB/T603配制。
2.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。
2.1.3 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配制。
2.1.4 硫酸标准滴定溶液[c(42SO H 21)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。
2.1.5 乙醇（无脂）溶液[40%（体积分数）]：量取95%乙醇600mL 于1000mL 回流瓶中（2.2.2），加氢氧化钠标准溶液（2.1.3）5mL ，加热回流皂化1h 。
然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。
2.1.6 高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15ml磷酸（85%）与70ml水的混合液中，溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
2.1.7 草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2分子结晶水的草酸（H2C2O4.2H2O），溶于硫酸（1+1）中至100ml。
2.1.8 品红-亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入工60ml80°C的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液虑于100ml容量瓶中，冷却后加10ml亚硫酸溶解液（100g/l），1ml盐酸，再加水至深刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配置。
2.1.9 甲醇标准溶液：称取1.00g甲醇，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.0mg甲醇，置低温保存。
2.1.10 甲醇标准使用液：吸取10.0ml甲醇标准溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
再取25.0ml稀释液置50ml容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于0.50mg甲醇。
2.1.11 无甲醇的乙醇溶液：取0.3ml按操作方法检查，不应显色。
如显色需进行处理。
取300ml乙醇（95%),加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。
在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50ml馏出液收集中间溜出液约200ml，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇（体积分数为60%）。
2.1.12 亚硫酸钠溶液（100g/l）。
2.1.13 九江双蒸白酒。
2.2仪器2.2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。
2.2.2 全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL（冷凝管不短于45cm）。
2.2.3 碱式滴定管：25mL或50mL。
2.2.4 酸式滴定管：25mL或50mL。
2.2.5 精密酒精计：分度值为0.1%vol。
2.2.6 电热干燥箱：控温精度加减2℃。
2.2.7 分析天平：感量0.1mg。
2.2.8 瓷蒸发皿：100mL。
2.2.9 干燥器：用变色硅胶做干燥剂。
2.2.10 分光光度计。
3．实验方法及结果3.1 白酒中总酸的测定（指示剂法）3.1.1 原理白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
3.1.2 分析步骤吸取样品50mL与250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂（2.1.1）2滴；以氢氧化钠标准滴定溶液（2.1.2）滴定至微红色，即为终点。
3.1.3 结果记录与处理3.1.3.1数据记录第一次第二次氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积（mL） 3.00 3.003.1.3.2计算0. 5060VcX ⨯⨯=式中：X——酒样中总酸的质量浓度（以乙酸计），g/L；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；60——与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乙酸的质量；50.0——取样体积，mL。
有第一次：L/g36.00.506000.31.0X1=⨯⨯=第二次：L/g36.00.506000.31.0X2=⨯⨯=精密度完全符合要求，即每1L样品白酒含有0.36g乙酸。
3.2 白酒中总酯的测定（酸碱滴定法）3.2.1 原理用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使脂类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
3.2.1 分析步骤吸取样品50mL 于250mL 回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（2.1.1），用氢氧化钠标准滴定溶液（2.1.2）滴定至粉红色(切勿过量)，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（可接总酸测定实验）。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液（2.1.2）25.00mL （若样品总脂含量高时，可加入50.00mL ），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴中回流皂化30min 后，取下冷却至室温。
然后，用硫酸标准滴定溶液（2.1.4）进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇（无脂）溶液（2.1.5）50mL ，按上述方法同样操作做空白实验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
3.2.2 实验结果及处理3.2.2.1实验结果去酸滴定：第一次 第二次氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积（mL ） 3.00 3.00 分析滴定：第一次 第二次 空白 硫酸标准滴定溶液消耗体积（mL ） 11.70 11.60 25.003.2.2.2计算0.5088)V V (c X 10⨯-⨯= 式中：X ——样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），g/L ；c ——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；0V ——空白实验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL ；1V ——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL ；88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值，g/mol ；50.0——取样体积，mL 。
有第一次：L /g 34.20.5088)70.1100.25(1.0X 1=⨯-⨯=第二次：L /g 35.20.5088)65.1100.25(1.0X 2=⨯-⨯=精确度分析0469.0X %201.0X X 21=≤=-,在重复性条件下获得的两次独立测定结果在误差允许范围内，即每1L 样品白酒含有2.35g 乙酸乙酯。
3.3 白酒酒精度的测定（酒精度计法）3.3.1 原理用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
3.3.2 分析步骤将试样液注入洁净干燥的100mL 量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min ，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度，根据测得的酒精计示值和温度，查附录，换算成20℃时样品的酒精度。
所得结果表示至一位小数。
3.3.3 实验结果及处理1 2均值 示值 29.6 29.8 29.7 温度（℃） 26.0 26.0 26.0由附录查得第一次测量，20℃时样品的酒精度为32.0%vol.第二次测量，20℃时样品的酒精度为32.2%vol.20℃时样品的平均酒精度为32.1%vol. 即有%6.0%100%1.32%0.32%2.32=⨯-在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值超过平均值的0.5%，故存在一定误差。
可能原因是温度计轻微接触器壁，温度有所误差。
即该样品白酒的酒精度大概为32.1%vol.3.4 白酒中固形物含量的测定（重量法）3.4.1 原理白酒经蒸发、烘干后，不挥发物残留于皿中，用称量法测定。
3.4.2 分析步骤吸取样品50.0ml ，注入已烘干至恒重的100mL 瓷蒸发皿内，置于沸水浴上加热，蒸发至干。
然后将蒸发皿放入100～105 ℃电热干燥箱内，烘干2h ，取出，置于干燥器内冷却30min ，称量。
再次放入100～105 ℃电热干燥箱内，烘干1h ，取出，置于干燥器内冷却30min ，再称重。
反复上述操作，直至恒重。
3.4.3 实验结果及计算3.4.3.1实验结果 瓷蒸发皿恒重：51.9618g 。
称量次数 1 2 3 4 总重g 51.9786 51.9763 51.976151.97613.4.3.2计算10000.50m m X 1⨯-= 式中：X ——样品中固形物的质量浓度,g/ L ；m ——固形物和蒸发皿恒重后的质量,g ；1m ——恒重后的蒸发皿的质量,g ；50. 0——吸取样品的体积，mL 。