实验与研奔硼酸盐类极压抗磨剂结构分析Structure characterization and analysis of the colloid borate EP anti-wear agent
牛治刚(兰州石化职业技术学院,甘肃
兰州
730060)
摘要:采用溶剂萃取和柱层析的分离方法,使用红外光谱、质谱等现代仪器分析技术,对高档润滑脂中常用极压抗磨剂一
胶体硼酸盐的组成和结构进行了较为详尽的分析和研究,不同产品结构不尽相同 其中,样品中有分散剂直接分散的硼酸盐,
也有表面修饰剂修饰的硼酸盐,这导致添加剂在润滑油脂中的极压抗磨性能存在一定的区别
关键词:添加剂;结构分析;分离;胶体硼酸盐
Abstract: Using solvent extraction and column chromatography as a separation method, and using infrared spectroscopy, mass
spectrometry and other modern instruments as an analysis technique, the composition and the structure of usual extreme pressure anti-wear agent used in high-grade lubricating grease------the colloid borate were analyzed and studied in detail, different product
structure is not the same, among these samples, there are dispersed borate agent directly scattered, surfactant modified borate. This leads to additive in lubricating oil extreme pressure and anti-wear performance exist certain
differencc
Keywords: additives; structure analysis; separation; extreme pressure anti-wear agent; colloid borate
中图分类号:TE 624.8+2 文献标识码:B 文章编号:
1003-8965(2019)02-0082-02
润滑油脂添加剂是各种高级润滑油之精髓,能赋予基 础油脂特殊性能叫新型高效多功能无毒添加剂的开发一 直是工业化国家摩擦学研究的重点之一⑵,胶体硼酸盐就 是其中的一种。
美国Chevron公司在70年代初研制了胶
体硼酸钾添加剂0LOA-9750, 90
年代初又推出了改进
后的胶体硼酸钾添加剂l3lo这类添加剂已经广泛应用于节
能工业齿轮油中,特别是用其调配出超GL-5性能的车辆 齿轮油一切。冃前,胶体硼酸盐在润滑脂中也表现出特殊
的极压抗磨性能,与传统的含活性元素的硫、磷挤压抗磨 剂相比,胶体硼酸盐不破坏润滑脂的胶体结构,不存在腐 蚀作用,同时与其它添加剂复合使用能够起到增效作用。 因此,了解胶体硼酸盐的结构和性能之间的关系以及控制 胶体硼酸盐极压抗磨剂产品质量势在必行。本工作采用溶剂萃取和柱层析等分析方法,配合使 用红外光谱、核磁共振氢谱和电子轰击源质谱等分析手段, 对润滑脂中的常用胶体硼酸盐极压抗磨剂的组成和结构进 行了较为详尽的分析和研究,确定了其结构组成,对研 究新型高档润滑脂添加剂提供了重要信息。1实验部分1. 1试剂和材料石油醸、苯、甲苯、二甲苯、乙醸、丙酮、二氯甲烷、 三氯甲烷、无水乙醇、甲醇等均为分析纯。硅胶:280 ~ 154pm,青岛海洋化工厂。薄层用硅胶:HF254,青岛 海洋化工厂。1.2仪器、设备日本Hitachi公司TM-1000SEM型扫描电子显微镜 (SEM/EDS );日本 SUGA Test Instruments Co.公司 CT-3型湿润试验机;岛津Anatar-360型傅里叶变换红 外光谱仪,澳化钾压片,波谱范围400 ~ 4000cm";美 国 Perkin-Elmer 2400- II 元素分析仪。2结果与讨论2.1添加剂的元素含量分析首先,对三个样品及从其中分离的无机硼酸盐进行了 元素分析,三个样品元素含量存在差别性,说明它们可能为 三种不同类型的胶体硼酸盐极压抗磨剂。其中样品1分离 出的无机硼酸盐的元素含量与三硼酸钾盐的理论元素含量 基本一致,说明其可能是三硼酸钾,样品2分离出的无机 盐与四硼酸钾的理论元素含量相近,但有一定的区别「这可 能是由于四硼酸钾中结晶水导致的,样品3分离出的硼酸 盐测出的元素含量在两者之间,可能是两种结构的盐的混合 物。同时,样品
1、样品2和样品3还含有除钾、硼、氧等
元素,
可能是在制备过程中引入的分散剂、
乳化剂等带入的
。
2.2组分的分离与提纯
通过溶剂萃取、
乳化等方法对其进行分离,有机相的
分离必须通过柱层析的方法。对分离出的基础油进行了色
谱及族组成分析,分离出的有机化合物进行了红外
、气质、
凝胶色谱和核磁等分析,对分离出的固体无机盐进行红外、 元素含量、核磁硼谱等分析。通过以上的分析基本确定了
三个样品的组成与结构。
2.3红外光谱的初步定性分析
对原样分离后的固体无机盐和液体有机样品进行红外 分析。可以看出,三个样品的红外特征吸收峰不尽相同,
表明三个样品的结构存在区别。
其中样品
1和2
分别在
3381cm-1和3419cm
-1
处有明显地0-H
特征吸收峰,这
是胶体硼酸盐中无机盐中结晶水的特征吸收。样品1和
3
中1704cm-1
和1711cm
1
处的吸收峰为炭基的特征吸收
峰,可能是无灰分散剂的官能团引入的
。
C=C双键的特征
吸收峰可能是在制备过程中引入的乳化剂所致。
2.4气质、质谱分析
对分离出的有机物进行气质、质谱分析。样品1中蒸
憾没有得到较轻的有机物,样品
2和样品3
蒸憾得到少量
的较轻有机物,样品2和样品3中较轻的有机物分别为油
酸和乙醇胺类的表面活性剂。
3结语基金项目:牛治刚(1973.3),男,汉族•兰州人,中共党员/学士/教授,从事有机化工教学研究
。
82(下转第93页)兵g隹与研奔施加预应力,完成立柱施工回。立柱施工中,必须严格遵
循施工组织设计的要求,不可凭借经验盲目施工、
也不可
以为了赶进度而走捷径,以避免安全隐患的出现。同时, 不同的工程项目,施工要求与实际情况存在着巨大的差异,
因此,也要根据工程实际情况,对
IPSI法进行合理调整,
以确保IPS工法的效果。
2.2.2.2三角托架施工
使用钢材质三角托架,三角托架施工过程中
,
严格遵
循相关技术规范的要求进行安装,这也是确保三角托架施
工质量的前提。对三角托架进行安装的时候,应先将连接
部位清理干净,确保没有杂质、清洁之后,方可进行安装,
以保障施工安全。做好充足的准备之后
,便可以焊接三脚
架,
严格控制焊接流程,确保整体稳定性。控制三角托架
的上围標中心线保持在同一水平面上,
确保连接位置的牢
固性,横杠水平度、
长度均要满足实际使用要求
。
2.2.2.3支撑围標安装
围標是IPS工法施工中的一项重要环节,
一般是分段
逐次安装围標,也就是按照支撑架设顺序,对围標进行逐 段吊装。
对围標的安装进程与安装质量
,也要进行分步控
制,一个小步骤完成之后便进行质量验收,
质量合格之后
方可进行下一步骤,把握好每一个细节,
保障支撑围標安
装质量⑷。支撑围標安装结束后,对立柱、三角托架的稳 定性进行再次核对、校正,在两者之间的连接部位应用高 强度螺栓连接起来,确保整体的安全性。
2.2.2.4托座、支撑梁安装
本工程托座与支撑梁主要采取焊接工艺,
必须满焊,
要求焊缝高度M8毫米。
托座与支撑梁安装过程中
,应注
意控制托座的垂直度、支撑梁的水平标高,
以确保整体的
牢固性、稳定性。
2.2.2.5角撑安装
安装角撑之前,先在地面对角撑进行预拼接,
并对预
拼接之后支撑顺直度进行测量,确保合格后,按照具体的 部位吊装就位。角撑安装过程中
,
如果加压端放置空档有
多余空间,则需要应用相应厚度的钢板进行垫紧、贴密
,
避免支撑体系受力之后而出现的偏心问题。
2.2.2.6鱼腹梁安装
在地面拼接安装鱼腹梁,
做好安装记录,严格根据规
范章程进行安装,遇到问题的时候及时与技术人员讨论, 并制定合理的解决方案。
2.2.27施加预应力
IPST法施工中,各种构件安装完成之后,
需施加预
应力,坚持分区、分级以及循环的预应力施加原则
。
检查
各部件螺栓是否紧固连接,检查围护体系与围標的连接状
态,角撑
、对撑加压,张拉钢绞线。
2.2.3基坑施工监测结果
有计划性地监测基坑施工质量。
本工程基坑施工全
过程安全、可控,且体现了 IPS工法减少钢材、
节省造
价、施工方便、缩短工期、节能减排
、
安全可靠、经济合
理的优势。
相比较于传统混凝土支撑
,
IPS工法缩短工期
40%、减少造价20%,
具有理想的应用效果与价值。
3结语综上所述,装配式预应力鱼腹梁钢结构支撑技术在基
坑支护中有着良好的应用价值。实际应用过程中,重点控
制立柱桩施工、三角托架施工、支撑围標安装、
托座与支
撑梁安装、角撑安装、
鱼腹梁安装
、施加预应力的质量,
以确保装配式预应力鱼腹梁钢结构支撑的应用效果。
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作者简介:李传红,1984.12,女,山东济宁人,副教授,
本科,研究方向:建筑工程;
(上接第82页)
通过对三个样品的分析,基本上确定了样品中每个组 分的结构,其中样品1为分散剂直接分散的三硼酸钾盐, 样品2为油酸表面修饰的四硼酸钾盐,样品3为乙醇胺类
表面修饰剂和分散剂共同作用的四硼酸钾盐和三硼酸钾盐 的混合物。胶体硼酸盐是一种优良的硼酸盐型极压抗磨剂,专用
于润滑脂,具有无毒,无味,耐高温,适宜制备环境友好
型多效能润滑脂。
在润滑脂中与其它极压添加剂复合使用
剂量少,可降低成本、提高产品性能,是一种科技含量高 的极压抗磨剂,