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薄层色谱法验证方案

白术薄层鉴别方法验证方案
一、 试液的配制
1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液,由两名检验
员同时做,做薄层鉴别实验,由色谱图实验结果,验证其重现性。
2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液,利用正己
烷试剂作为空白溶液,做薄层鉴别实验,由薄层色谱图结果,验证其
专属性。
3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验,分别点样于
青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G
薄层板,由薄层色谱图结果,验证其耐用性。
白附子薄层鉴别方法验证方案
一、 试液的配制
1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液,
由两名检验员同时做,做薄层鉴别实验,由色谱图实验结果,验证其
重现性。
2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶
液,利用丙酮试剂作为空白溶液,做薄层鉴别实验,由薄层色谱图结
果,验证其专属性。
3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验,分别点样于
青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G
薄层板,由薄层色谱图结果,验证其耐用性。
五味子薄层鉴别方法验证方案
一、 试液的配制
1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液,
由两名检验员同时做,做薄层鉴别实验,由色谱图实验结果,验证其
重现性。
2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶
液,利用三氯甲烷试剂作为空白溶液,做薄层鉴别实验,由薄层色谱
图结果,验证其专属性。
3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验,分别点样于
青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G
薄层板,由薄层色谱图结果,验证其耐用性。
HPLC法测五味子中五味子醇甲方法验证方案
一、 标准曲线的制定 利用已知纯度的对照品溶液,设计5个
不同浓度,每个浓度制定一份供试品溶液,进行测定,以峰面积作为
Y轴,浓度为X轴,并进行线性回归,得出回归方程,得出相关系数
r。
二、方法的验证
1、准确度的测定 用已知浓度的对照品溶液,利用加样回收
率实验的方法,制备不同浓度的溶液6份,计算回收率的大小,并计
算出RSD的大小。
2、精密度的测定 取一批原药材,分别制成6份溶液,测定
峰面积,计算平均值,并计算出RSD大小。
3、专属性 采用纯甲醇试剂作为空白样品,连续进样
三针,有色谱图结果,考察是否有干扰。
4、检验结果考察 取一批原药材,分别制成3份溶液,分
别进样一针,并计算出结果,确定方法的可靠性。

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