氮化硅粉体制备方法

方法 原料 化学方程式 工艺要点

固相反应法 硅粉直接氮化法 纯度较高的硅粉和氮气或者氨气 3Si+2N2 →Si3N4

3Si+4NH3→Si3N4+6H2 硅粉中Fe、O、Ca等杂质<2%，加热温度≤1400℃，并注意硅粉粒度与N2的纯度；1200~1300℃时α-

Si3N4含量高，但产物较为粗大，需后加工，易混入杂质

碳热还原二氧化硅法 二氧化硅、碳粉和氮气 3SiO2+6C+2N2 → Si3N4＋6CO 工艺操作较易，α- Si3N4含量较高，颗粒较细

自蔓延法（SHS） 硅粉和氮气 3Si+2N2 →Si3N4 节能，产物纯度高，合成反应时间短，产物烧结活性高

液相反应法 热分解法 氯化硅、氨气、己烷 SiCl4+6NH3→Si(NH)2+4

NH4Cl

3Si(NH)2→Si3N4＋2NH3

3Si(NH2)4→Si3N4＋8NH3 该法反应速度较快，可在较短的时间内获得氮化硅粉体

溶胶凝胶法 PTES、TEOS等 3SIO2+6C+2N2→Si3N4+6CO 方法便利，易于大规模生产，但纯度难以保证，氧含量和游离碳含量都比较高

气相反应法 高温气相反应法（CVD） SiCl4或SiH4和NH3 3SiH4+4NH3→Si3N4+12H2 此法只限于实验室规模的研究居多，虽然本法能够获得高纯、超细Si3N4粉末，但要获得高 α 相Si3N4粉末很困难，且生产率很低

激光气相反应法 SiH4和NH3 CO2+SiH4+NH3→Si3N4+ 激光法制备的Si3N4粉末通常是高纯、超细的无定形微粉，粒子呈球形，粒度分布范围窄

等离子体气相反应法 氯化硅、氨气 SiCl4(g) +NH3→Si3N4+ 容易实现批量生产