溶液吸附法测定固体比表面积
溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而,溶液吸附法常用
来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%
左右。
根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸
光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比
A lg I bc kc
(5)
I0
式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为透过光强度, 为吸光
三、 实验步骤
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1. 样品活化 为了消除样品中可能吸附的物质对实验的影响,进行吸附实验前, 应先将样品活化。将适量颗粒活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝; 分别置于 50ml 瓷坩埚中,放入马弗炉内,设置程序控温器以 5℃ /min 的升温速率,升温至 350℃下活化 30min,然后放入保干器中 备用。
系数,b为光径长度或液层厚度,c为溶液浓度。
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亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰:445nm和665nm。但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰,故本试验选用的工作波长为 665nm, 并用分光光度计进行测量。
水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有 染料中,亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上, 亚甲基蓝吸附都是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液 浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过 低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后 的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为100ppm 左右,平衡溶液浓度不小于10ppm。
子显微镜法和气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较
长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,
还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法测定结果
有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的
表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,
亚甲基蓝具有以下矩形平面结构:
H N
H3C S H
CH3
Cl-
CH3 N
CH3
亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m
×76×10-10m×325×10-10m。亚甲基蓝的吸附有三种趋向:平面吸附,
投影面积为1.35×10-18m2;侧面吸附,投影面积为7.5×10-19m2;端基
中级化学实验报告
实验名称:溶液吸附法测定固体比表面积
一、 实验目的
1. 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝
的比表面积。
2. 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。
3. 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。
二、 实验原理
测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电
吸附,投影面积为39.5×10-19m2。对于非石墨型的活性炭,亚甲基蓝
可能不是平面吸附,也不是侧面吸附,而是端基吸附根据实验结果推
算,在单层吸附的情况下,1mg亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m2计算。
而对Al2O3则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量
后,即可求出各种固体的比表面积。
c 亚甲基蓝(ppm)
吸光度 A
第一次
第二次
平均
1.012
0.212
0.212
0.212
3.0360.6Fra bibliotek0.596
0.598
5.06
0.935
0.93
0.9325
8.096
1.428
1.421
1.4245
10.12
1.733
1.736
1.7345
吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 工作曲线
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2. 吸附量的测定 准确配制 100ppm 亚甲基蓝溶液 1000ml(0.0253g 亚甲基蓝溶于 250ml 水)。取 100ml 锥形瓶 3 只,洗涤烘干。分别准确称取活性 炭 0.0114g、硅藻土 0.1009g、碱性 Al2O3 0.3007g,各置于一个锥 形瓶中,编上号。再分别加入 50ml100ppm 亚甲基蓝溶液,加塞后 在振荡器上振荡 4h。
式中:q 为吸附量(mg/g),a 为 1mg 亚甲基蓝覆盖固体的面积, 对活性炭和硅藻土为 2.45cm2,对碱性 Al2O3 自己计算。 对于非石墨型的活性炭和硅藻土,亚甲基蓝可能不是平面吸附 而 是 端 基 吸 附 。 而 碱 性 Al2O3 可 能 是 侧 面 吸 附
3. 列表讨论
列表表示活性炭、硅藻土、碱性 Al2O3 对亚甲基蓝的吸附量, 并讨论大小顺序。
活性炭 1.3773 7.7792 10
77.792 0.0114
硅藻土 1.4373 8.1655 10
81.655 0.1009
碱 性 1.217 6.7648 10
67.648 0.3007
Al2O3
=
=97.40mg/g
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= 2. 计算固体比表面积
计算公式为
=9.09mg/g =5.38mg/g
1. 求各种固体的饱和吸附量
式中:q 为吸附量(mg/g), 为亚甲基蓝原始浓度(ppm),c
为亚甲基蓝平衡浓度(ppm),w 为固体样品重(g)。
固体样品数据表
吸光度 A 工 作 曲 线 稀释倍数 对 应 亚 甲 固 体 样 品
上求出相
基 蓝 平 衡 重 w(g)
应浓度 c`
浓度 c
(pm)
(ppm)
3. 配置亚甲基蓝标准溶液 用 100ppm 亚甲基蓝溶液配制 1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、10ppm 亚 甲基蓝标准溶液各 100ml。
4. 选择工作波长 用 3ppm 标准溶液在 600nm~700nm 范围测量吸光度,以吸光度最大 时的波长作为工作波长。662nm
5. 制作亚甲基蓝工作曲线 以蒸馏水为空白。用 1cm 比色皿分别测定 1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、 10ppm 亚甲基蓝标准溶液的吸光度。并作吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 工作曲线,备用。
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6. 测定亚甲基蓝平衡浓度
样品振荡 4h 后,取下锥形瓶,用滤纸过滤,去滤液 5ml,然后收
集滤液,根据颜色深浅,稀释不同倍数,使吸光度值在工作曲线
的范围内。测定各种滤液的吸光度,并在工作曲线上求出相应浓
度,乘上稀释倍数,求出各种滤液的平衡浓度。
四、 数据处理
c 亚甲基蓝=25.3mg/0.25L=101.2ppm 吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 表