实验三阿司匹林的
含
量测定-两步滴定法
阿司匹林片的含量测定
一.实验目的
1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;
2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理
3. 了解片剂分析的基本操作技术。

二.实验原理
《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。

程式如下:
INciOHM SO. -^Xa SO +H0
二、实验药品及仪器
实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞
100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；
具体反应方
(jtOHJCOOH
C OOH
^H a COON*
+ 3NaOH —> 3H-O^-
用返滴定法测定时;
+ NaOH
0.2g，加乙醇
C7I.COOII+ NMH t CH. COONa+ IL O
nr K i3OCOCHs
实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定
管、碱式滴定管，水浴锅。

四•试验内容及步骤
1. 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中；
2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；
3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。

4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。

每1ml氢氧化钠滴定液（O.1mol/L）相当于18.02mg 的C9H8O4。

五•操作注意事项
1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。

2.第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，
影响测定结果。

近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。

长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。

3.实验温度应保持在98~100摄氏度。

水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。

六•实验数据记录及含量的计算
2）含绘计算：因供试品为片剂+敏含貳渊定结果口标示纯的百分會跌 I
标示败…代杯“平均片片重
叫冥标示为空白试验消耗硫战滴定?ft体
测定试验消耗靦酸滴宦液休积
积（巾门“
式中出
F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量
七•思考题
1 .如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇?。