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火焰光度法测定钾


电离和自吸收对钾校正曲线的影响
方向弯曲。
影响火焰光度分析的因素(3)
• 3、试液中共存离子对测定有影响,如碱金 属共存时谱线增强,使结果偏高。
• 4、仪器的质量
• 单色器的质量好,可减少共存物质的干扰, 如采用较好的干涉滤光片时,5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片,则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加,影响测定的准确性。
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定,对 测定结果有何影响? 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化?为什么?
六、影响火焰光度分析的因素(1)
• 1、激发条件:火焰温度要适当,温度过低灵 敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响 测量的线性关系。
• 影响火焰温度的因素有:
• ①燃气种类:一般认为采用丙烷-空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便;
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时,保持实验的 条件不变,则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关,试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力,粘度等物理性能。
表面张力小时 ,雾滴小,粘度小时, 吸喷速率大,可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
①快速:试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确:火焰光源稳定性高,干扰较少,误差为 2%~5%,可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏:分析碱金属与碱土金属,绝对灵敏度可达 0.1~10×10-6 g。 ④设备简单:被测试样易被火焰激发,产生的谱线 较简单,且均在可见光区,故使谱线分离和测量的 设备简单。 ⑤应用范围窄:主要用于碱金属和部分碱土金属的 测定。
三、实验部分(3)
序号
1 2 3 4 5 6 7
钠标准溶液 (mL)
乙醇 (mL)
异丙醇 (mL)
1:1的丙三醇 (mL)
4
5
4
5
4
10
4
5
5
10
读数
四、数据及处理
1、及时地记录实验条件和测量数据。 2、以浓度为横坐标,读数值为纵坐标,分 别绘制钾、钠的标准曲线,并求出水样中钾、 钠的含量(以mg/L表示)。 3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度 的影响,结论如何?
仪器装置(3)
③ 常用的灵敏线是:锂670.8nm(红), 钠589.3nm(黄),钾766.5nm(暗红), 钙422.7nm(砖红)。
④ 检测系统:光电池(或光电管)和检 流计。
三、实验部分(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实 验材料附录。
2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶,依次分别加入0.10;0.20;0.50; 1.00;2.00;5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液,用 去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾,调读数为“0”,再 以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾,调节读数 为相应最大值,此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰,读取显 示器读数,每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾,读取显示器数值,重复三次
• ②适当的燃气与助燃气比例
•。
影响火焰光度分析的因素(2)
2、试样的种类和组成
• 元素的电离和自吸收
可导致校正曲线弯曲,
线性范围缩小。如钾在
高浓度时自吸收严重,
使校正曲线向横坐标方
向弯曲;在低浓度时则
由于电离增加,辐射增
强,校正曲线向纵坐标
二、仪器装置(1)
FP-640火焰光度计
火焰光度法分析示意图
1.光源系统2.光学系统3.检测系统
仪器装置(2)
① 光源:包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾, 然后与可燃气体混合,在喷灯上燃烧, 待测组分被激发发射谱线。
②光学系统:包括滤光片、光栅等,目 的在于分离不需要的谱线,让被测元素 灵敏线通过。
三、实验部分(2)
3、钠的标准曲线绘制及自来水中的钠含量的测 定。
取六个50mL容量瓶,依次加入2.0;4.0;6.0;8.0; 10.0;15.0mL,浓度为0.100mg/mL钠标液,用去离 子水稀释至刻度。操作同上。
4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。 取七个50mL容量瓶。按下表次序加入不同试剂, 用去离子水稀释至刻度。在绘制的标准曲线的相同 条件下喷雾,读取数值。
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