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食品检测技术(实验部分)


c(V1-V0) m
பைடு நூலகம்×1000
• 式中:V1——用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

V0——用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

C——硫代硫酸钠标定浓度mol/L;

M——试样的质量,g。
• 平行测定结果符合允许差要求时,以其算术平均值作为结果。结果小于12时保留
一位小数,大于12时保留到整数位。
测定原理:
油脂在氧化过程中,氧与不饱和碳链化合而 生成过氧化物。碘化钾与过氧化物反应可释放出 碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘以求 得析出的碘量,间接得知油脂的过氧化物的含量。
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
OO
O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
判断标准
新鲜程度 新鲜油脂 尚新鲜,但不宜贮藏 新鲜度可疑 变质
过氧化值 < 0.03
0.03~0.06 0.06~0.15
> 0.15
注意事项
估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液, 大于12时用0.01 mol/L标准溶液,滴定过 程要用力振摇。
以同一试验进行平行测定。 空白试验:测定的同时进行空白试验,如
2、加入1mL饱和碘化钾溶液摇匀,在暗处放置5min; 3、加入50mL蒸馏水混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标
准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继 续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。 4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。
结果计算
PV(meq/kg)=
果空白试验超过0.1mL0.01 mol/L硫代硫酸 钠标准溶液应更换不纯的试剂。

特级 一级
二级

≤ ≤ ≤
指标 1.0 2.0 3.0
17
双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果, 测定结果取小数点后第一位。
表10-2 猪油理化指标
项目
酸价/( mg KOH /g)

过氧化值(meq/kg )

丙二醛(mg % )

折射率(40℃)
指标 1.5 16 0.25
1.458-1.462
8
注意事项
• 测定深色油的酸价,可减少试样用量,或 适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示 剂,终点变色明显。
实验 油脂新鲜度的检验
--酸价、过氧化值的测定
感官指标
凝固时色泽、组织状态:白色或带黄色,组织 细腻,呈软膏状。
融化时色泽、透明度:微黄色,澄清透明。 气味及滋味:有猪油固有的香味及滋味
理化指标:如表10-2所示:
1.油脂酸价测定
• 实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪
水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下, 部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使 油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪 酸含量反映油脂新鲜程度。
• 酸价过高对人体的危害:在一般情况下,酸价和过氧化值 略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高, 则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
• 酸价的影响因素 :油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油 脂制取与加工的工艺、油脂的贮运方法与贮运条件等有关。 如:成熟油料种子较不成熟或正发芽生霉的种子制取油脂 的酸价 要小。甘油三酸酯在制油过程受热或解脂酶的作用 而分解产生游离脂肪酸,从而使油中酸价增加。油脂在贮 藏期间,由于水分、温度、光线、脂肪酶等因素的作用, 被分解为游离脂肪酸。于油中而使酸价增大,贮藏稳定性 降低。
• 滴 定:油脂溶解后加入1%酚酞指示剂1-2滴,用0.1N 标准氢氧化钾溶液进行滴定至溶液出现浅红色,30s不褪 色为止。
计算
酸价(mgKOH/g油) = V × N × 56.1
W
式中: V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml; N——氢氧化钾溶液当量浓度; 56.1——氢氧化钾的毫克当量; W——试样重量,g。
实验目的
掌握用酸碱滴定油脂中游离脂肪酸含量的 原理与操作技能。
明确测定酸价的意义,并通过测定,以评 定该食品是否符合国家食品卫生标准。
酸 价:中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即来表示。 通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
操作步骤
• 准备样品:取洁净的三角瓶两只分别准确称取油脂样品 2.0克,另取一只三角瓶不加油样作为空白对照。在三只 瓶中分别加入30毫升乙醚-乙醇混合液,仔细摇动混匀。
操作步骤 取样(2-3g)
加入30mL三氯甲烷-乙酸混合液
1mL碘化钾饱和溶液 迅速盖好瓶塞,混匀溶液1分钟
15-25℃避光静置5分钟 加入约75mL蒸馏水,以 0.5%淀粉溶液为指示剂
用硫代硫酸钠标准溶 液滴定析出的碘
实验操作
1、称取油样2~3g,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液(12ml氯仿 +18ml冰乙酸),轻轻摇动混合;
• 测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用 混合溶剂。
2.过氧化值(Peroxide Value , 简称Po.V)
过氧化物的产生:油脂在败坏的过程中,不饱和 脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进 而聚合或分解,醛、酮和低分子量的有机酸类。
定义:100g油脂中所含的过氧化物与碘化钾 作用,析出游离的碘 用标准硫代硫酸钠滴 定测得碘的毫克当量数(mg/kg)
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